金属设计实验

金属元素综合设计实验实习时间：2012年6月12日实习地点：3#4楼实习单位：邵阳学院一．实习过程组长确定、领取药品，组员合作配制实验所需溶液，再集体进行实验。二．实习内容（1）以NaNO3（S）为原料制备NaNO2并试验其性质。试管中加入少量NaNO3，加热至沸，至无气泡，冷却加水溶解，分成两份，一份加入2mol/LHAc和5滴(NH4)2Fe(SO4)2加水溶解，另一份加入5滴0.1mol/L的KMnO4。（2）用实验证明KMnO4的氧化性及还原产物与酸碱环境、试剂的用量及加入试剂的顺序有关，解释原因。酸碱环境：两支试管中各加5滴0.1mol/L的KMnO4向一支中加2滴2mol/LH2SO4，再加3滴0.1mol/LNa2S，向另一支中加2滴2mol/LNaOH，再加入3滴0.1mol/LNa2S，比较其现象。实际用量：向一根试管中加入5滴0.1mol/LKMnO4，再加入2滴2mol/LH2SO4，加入加入2滴0.1mol/LKI，另一个试管中加入5滴0.01mol/LKMnO4，再加入2滴2mol/LH2SO4，加入加入2滴0.1mol/LKI，比较其现象。（3）用BiCl3（S）制备NaBiO3并试验其性质。加入试剂顺序：三根试管中5滴0.1mol/LKMnO4，2滴2mol/LH2SO4，2滴0.1mol/LNa2S加入次序KMnO4＋H2SO4＋Na2S，Na2S＋H2SO4＋KMnO4，Na2S＋KMnO4＋H2SO4，比较其现象。试管中加入少量BiCl3，加入2mol/LHNO3至固体溶解，再加入少量6mol/LNaOH、3%H2O2，水浴加热即制得NaBiO3，向上面的沉淀中加入6mol/LHNO3和1滴0.01mol/LMn2＋观察其现象。（4）选择合适的试剂，设计实验方案证明Pb3O4中含有Pb（Ⅱ）、Pb（Ⅳ）两种氧化态。试管中加少量Pb3O4，溶于6mol/LHNO3，离心分离沉淀，清液装入另一试管，试管中加少量Pb3O4，溶于6mol/LHNO3，离心分离沉淀，清液装入另一试管，向沉淀中加入6mol/LHCl，管口放湿润的KI-淀粉试纸，温水浴，试纸变蓝再褪色则证明有Pb（Ⅳ）存在，向清液中加几滴2mol/LNaOH，调节pH至5~7,加入5滴0.1mol/LK2CrO4在有红色沉淀生成即有Pb（Ⅱ）存在。（5）设计实验实现下列Cr（Ⅲ）到Cr（Ⅵ）各种存在形式的转化。2-3+2-2742434CrOCrCrOHCrOHCrOAgCrOK2CrO4(0.2mol·dm-3)加入适量无水乙醇，先生成白色沉淀，静置5分钟，白色沉淀转变为绿色沉淀，黄色溶液后又变为绿色溶液，得到Cr3+。继续慢慢滴加NaOH(2mol·dm-3)，先生成灰绿色沉淀Cr(OH)3，继续滴加，变成亮绿色溶液[Cr(OH)4]-，滴加30%H2O2，得到橘黄色溶液，加入AgNO3(0.1mol·dm-3)，沉淀由绿变棕黄，得到Ag2CrO4。K2CrO4(0.2mol·dm-3)滴加AgNO3(0.1mol·dm-3)，得到橘黄色沉淀Ag2CrO4。（6）用实验比较Co(OH)2、CoCl2、[Co(NH3)6]2+还原性的大小，解释原因。三支试管中中加入等量的三种试剂，装[Co(NH3)6]2+的溶液会马上由无色变为红褐色，再往其他两支试管中加入30%H2O2，Co(OH)2生成粉红色沉淀并转化为褐色，CoCl2五变化。所以，[Co(NH3)6]2+极易在空气中氧化，Co(OH)2可被H2O2氧化，CoCl2不被H2O2氧化。故还原性大小为[Co(NH3)6]2+Co(OH)2CoCl2。（7）混合离子的分离和鉴定：①Cr3+、Mn2+、Fe3+；②Fe3+、Co2+、Ni2+；③Ag+、Cu2+、Pb2+。①混合液加入过量2mol/LNaOH，生成棕色沉淀，过滤，往淡绿色滤液里加入AgNO3(0.1mol·dm-3)和3%H2O2，生成砖红色沉淀，说明有Cr3+；沉淀用蒸馏水洗涤，加入Na2S2O3，离心分离，紫色滤液里加入适量硫酸酸化的KI，得到Mn2+；红褐色沉淀里加入适量硫酸，得到Fe3+。②混合液中加入过量氨水(2mol·dm-3)，分离，红褐色沉淀里加入稀硫酸，得到Fe3+；滤液里加入HBr,得到紫色沉淀，证明含Ni2+，过滤，加入H2O2，有红褐色溶液，证明有Co2+。③混合液加入过量HCl(2mol·dm-3，浓)，过滤，白色沉淀不溶于稀硝酸，证明含Ag+，加入浓氨水，再加入稀硝酸，得到Ag+；滤液里加入K2CrO4(0.1mol·dm-3)，得到黄色沉淀，证明含Pb2+；过滤，滤液加入NaOH(2mol·dm-3），得到蓝色沉淀，证明含Cu2+。（8）设计简单方案鉴别出以下三种白色固体试剂：AgCl、PbCl2、Al2O3。分别在三支试管中加入三种试剂，分别加入0.1mol/LHcL,固体不溶的是AgCl，往其他两支溶解的试管中加入0.1mol/LK2CrO4，产生黄色沉淀的是PbCl2，无现象的是Al2O3。