第一章-真空技术基础

真空技术基础德莫.克利特（约在公元前460-370年，大哲学家）认为世界的本源应是由原子和虚无组成，且原子在虚无中做永恒的运动亚里士多德（约在公元前384-322年，大哲学家）则认虚无绝不可能存在，空间必须有物质才能够相互作用，所以空间决不会虚无到没有任何物质存在托里拆力试验十七世纪用抽水泵它来排除矿井中的积水，无法将水抽到10米以上的高度伽利略（1564－1642）物理學家、數學家、天文學家及哲學家“真空力”托里拆力（1608～1647）物理学家、数学家水银真空试验辈尔梯数学家、天文学家水真空试验（当时未成功）托里拆力试验在20世纪初，真空技术获得了飞速发展，被广泛应用于军事及民用领域。同样，真空技术也是薄膜制备的基础。本章将对真空的基本知识、真空的获得、真空的测量等基础知识进行介绍。几个基本概念：•真空：气体分子数量低于大气压状态的空间。但不是完全空的。•真空术语：本底真空度：全密封真空腔体内抽空时的气压。工作真空度：实验或工艺过程中所必需的气体压力。极限真空度：没有漏气和内壁脱气条件下，真空泵所能达到的最低气压。真空规：测量真空中气压的仪表或传感器。真空度单位：气压的单位。真空度就是真空中的气压。真空度的测量就是气压的测量。表1几种压强单位的换算关系单位帕（Pa）托（torr）毫巴（mba）标准大气压（atm）1Pa17.5×10-31×10-29.87×10-61torr133.311.3331.316×10-31mba1000.7519.87×10-41atm1.013×1057601.013×1031第一节、真空的基本知识一、表示真空程度的单位Pa25101~101Pa12101~101Pa61101~101Pa6101Pa10101二、真空区域的划分粗真空低真空高真空超高真空极高真空粘滞流粘滞流分子流分子流气体吸附：固体表面捕获气体分子的现象物理吸附：没有选择性、主要靠分子之间的吸引力、容易发生脱附、一般只在低温下发生化学吸附：在较高温度下发生、不容易脱附，只有气体和固体表面原子接触生成化合物才能产生吸附作用。气体脱附：是吸附的逆过程。影响因素:气体压强、固体温度、固体表面吸附的气体的密度和固体本身的性质（如表面光滑度、清洁度等）、以及电吸附、化学吸附作用的影响。三、固体对气体的吸附及气体的脱附表1-2几种常用真空泵的工作压强范围真空泵工作压强/Pa104102110-210-410-610-810-10气体传输旋片机械泵复合分子泵扩散泵气体捕获无油泵钛升华泵分子筛吸附泵溅射离子泵低温泵第二节、真空的获得•说明：•由于不同泵种的工作压力范围不同，实际运用中为达一定的真空度，将两种或以上的真空泵组合起来形成真空泵机组。机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀，从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作，极限真空度一般为1~1×10-2Pa，抽气速率与转速及空腔体积V的大小有关，一般在每秒几升到每秒几十升之间。一、旋片式机械真空泵旋片式机械泵通常由转子、定子、旋片等结构构成。偏心转子置于定子的圆柱形空腔内切位置上，空腔上连接进气管和出气阀门。转子中镶有两块旋片，旋片间用弹簧连接，使旋片紧压在定子空腔的内壁上。转子的转动是由马达带动的，定子置于油箱中，油起到密封、润滑与冷却的作用。工作原理：当转子顺时针转动时，空气由被抽容器通过进气管被吸入，旋片随着转子的转动使与进气管相连的区域不断扩大，而气体就不断地被吸入。当转子达到一定位置时，另一旋片把被吸入气体的区域与被抽容器隔开，并将气体压缩，直到压强增大到可以顶开出气口的活塞阀门而被排出泵外，转子的不断转动使气体不断地从被抽容器中抽出。特点与使用：单独使用或用作其他泵的前级泵，低真空系统。缺点：油污染附：干泵涡轮分子泵二、复合分子泵多级叶片连续压缩保证了高抽速（1000l/s)牵引分子泵结构简单转速较小压缩比大复合式分子泵涡轮分子泵抽气能力高牵引分子泵压缩比大极限真空度：10-1~10-8Pa三、低温泵工作原理：依靠气体分子在低温条件下自发凝结或被其他物质表面吸附的性质对气体分子的去除，进而获得高真空的装置。真空度依赖于低温度，吸附物质的表面积和吸附气体的种类等。•两级制冷机冷头通过法兰直接插入到泵壳内。屏蔽板及入口障板与制冷机一级冷头相连，工作温度在70～80K。屏蔽板除可以冷凝抽除水及二氧化碳等，主要是为低温抽气板提供隔热屏蔽。屏蔽板顶端或侧壁装有障板，向着低温板的一面涂（镀）黑，外面镀银抛光，用以降低二级冷头的热负荷。主抽气低温板用铟垫片连接到制冷机二级冷头上，外表面镀银抛光，内壁粘活性炭。低温板工作温度低于20K（通常为14～15K），能大量冷凝吸附除氢、氦、氖以外的其他常见气体。低温活性炭用以吸附氢、氦、氖等难凝气体。•极限真空度：10-1~10-8Pa附：罗茨泵扩散泵是利用气体扩散现象来抽气的，它不能直接在大气压下工作，而需要一定的预备真空度（1.33~0.133Pa）。一般与旋片机械泵串联使用。油扩散泵的极限真空度主要取决于油蒸汽压和气体分子的反扩散，一般能达到1.33×10-5~1.33×10-7Pa。抽气速率与结构有关，每秒几升~几百升不等。油扩散泵的结构如示意图附：扩散泵•泵的底部—是装有真空泵油的蒸发器，真空泵油经电炉加热沸腾后，产生一定的油蒸汽，蒸汽沿着蒸汽导流管传输到上部，经由三级伞形喷口向下喷出。喷口外面的压强较油蒸汽压低，于是便形成一股向出口方向运动的高速蒸汽流，使之具有很好的运载气体分子的能力。油分子与气体分子碰撞，由于油分子的分子量大，碰撞的结果是油分子把动量交给气体分子自己慢下来，而气体分子获得向下运动的动量后便迅速往下飞去．并且，在射流的界面内，气体分子不可能长期滞留，因而界面内气体分子浓度较小．由于这个浓度差，使被抽气体分得以源源不断地扩散进入蒸汽流而被逐级带至出口，并被前级泵抽走．慢下来的蒸汽流在向下运动的过程中碰到水冷的泵壁，油分子就被冷凝下来，沿着泵壁流回蒸发器继续循环使用．冷阱的作用是减少油蒸汽分子进入被抽容器。•缺点：泵内油蒸汽的回流会直接造成真空系统的污染。•应用领域：真空镀膜、真空炉、电子、化工、航空、航天、冶金、材料、生物医药、原子能、宇宙探测等领域。1.扩散泵能否单独使用，即从大气开始抽真空？为什么？2.如果使用扩散泵时，忘记开冷却水，结果会怎样？思考：加热钛靶蒸发生成钛膜，并与气体发生反应工作范围10-8-10-11Torr价格便宜，可靠附：钛升华泵在阴阳两极之间加高压(~5kV)灯丝产生大量电子气体分子被电离，并在电场作用下加速飞向阴极.离子在阴极靶(钛)上轰击出钛原子溅射出来的钛和气体反应捕获气体10-4Torrto10-11Torr附：溅射离子泵优点•无油，干净•没有可拆卸部分，无振动.•低能耗，使用寿命长缺点•对稀有气体捕获效应不明显.•每隔4-6年要重生钛.应用•无油超高真空机组的主泵，高能粒子加速器、受控热核反应装置、电真空器件、半导体材料制备、电子显微镜、质谱仪等科学实验装置及其它需要超高真空工业设备中。上节课内容回顾•1.真空的概念、划分及特点•2.几个真空术语：本底真空度、工作真空度、极限真空度•3.概念：前级泵、次级泵•4.旋片式机械泵、分子泵、低温泵、扩散泵的工作原理及压缩式真空计H.G.麦克劳1874年Ｕ形管真空计1647年后第三节、真空度的测量电阻式真空计1906年M.皮喇尼热偶式真空计热阴极电离真空计1916年O.E.巴克利冷阴极电离真空计1937年F.M.潘宁BA式电离真空计1950年R.T.贝阿德和D.A.阿尔伯特•直接测量气体压力不易，利用测定低气压下与压强有关的某些物理量，再变换后确定压强。•任何具体的物理特性，都是在某一压强范围内最显著，任何方法都有测量范围，这个范围就是真空计的“量程”没有一种真空计能够测量从大气到10-10Pa的整个领域的真空度一、电阻真空计定义：利用测定热丝电阻值随温度变化的真空计工作过程：真空度↑→气体分子↓→Q↓分子从热丝上带走热量→热丝温度↑→热丝电阻R↑，可以归纳出R↑→真空度↑•电阻真空计的测量范围为105~10-2Pa。由于是相对真空计，所测压强对气体的种类依赖性较大，其校准曲线是针对干燥的氮气或者空气的，所以被测气体成分变化较大，则对测量结果要做一定的修正。另外长时间使用后，容易因氧化而产生零点飘移，所以要避免长时间接触大气或在高压下工作。•热量的传递不仅仅与压强有相互关系，同时与气体的摩尔量和分子结构有关系。•不同的气体会导致压力测量时得出不同的结果。•在一般情况下，当现有的气体的原子或者分子越大，热传导的能力或者效率越低。二、热偶真空计工作过程：真空度↑→气体分子↓→Q↓分子从热丝上带走热量→热丝温度↑→ΔT↑（TA-TB）→E↑热电势，可以归纳出E↑→真空度↑热偶真空计是利用在低气压下气体的热导率与气体压强间有依赖关系制成的。其中有一根细金属丝（铂丝或钨丝）以恒定功率加热，则丝的温度取决于输入功率与散热的平衡关系，而散热取决于气体的热导率。管内压强越低，即气体分子越稀薄，气体碰撞灯丝带走的热量就越少，则丝温越高，从而热偶丝产生的电动势越大。通过测量热偶丝的电动势来指示真空度了。Differentgas1:Argon2:Air3:Hydrogen4:CarbonDioxideDifferentpressure•测量区间：102~10-1Pa，（高于100Pa，气体的热导率不再随气压的变化而显著变化；低于0.1Pa，气体分子传导走的热量在总加热功率中的比例过小，测量的灵敏度下降。）•缺点：在测量区间中指示值呈非线性；测量结果与气体种类有关；热惯性和因氧化而发生的零点飘移，需要校正。•优点：结构简单，使用方便。•皮拉尼真空计和热偶真空计的共同点：都是以气体的热导率随气体压力的变化为基础而设计的，它们是低真空里最常用的测量手段。•区别：皮拉尼真空计：通过测量热丝的电阻随温度的变化实现。热偶真空计：通过测量热丝温度实现电离真空计是根据气体分子与电子相互碰撞产生电离的原理制成的。它用来测量高真空度，可测范围为0.133~1.33×10-6Pa。实验表明，在压强P≤10-1Pa时，有下列关系成立I+/Ie=KP其中Ie为栅极电流，P为气体压强，I+为灯丝发出电子与气体分子碰撞后使气体分子电离产生正离子而被板极收集形成的离子电流。K为比例常数。可见，Ie不变，经过用绝对真空计进行校准，I+的值就可以指示真空度了。注意，只有在真空度达到10-1Pa以上时，才可以打开电离规管灯丝。否则，将造成规管损坏。三、电离真空计影响压力测量上限的因素：一是在高于10-1Pa压力下，热规的钨丝阴极将氧化，寿命大为缩短，甚至烧毁。二是高于10-1Pa压力时，离子流与压力的关系曲线开始偏离线性。气体分子数增加，电子与分子碰撞数增加，但能量下降，电离几率降低，当压强增到一定程度电离作用炮和，曲线偏离线性。影响因素：1、阴极发射的电子电流强度Ie；2、气体分子的碰撞截面；3、气体分子密度。注意：电离真空计的工作上限为0.1Pa左右，在10-6~0.1Pa之间，电离真空计的测量指示值与气体压力呈线性关系。由于不同气体的碰撞电离截面不同，因而电离真空规的测量值也与所测气体种类有关。热阴极电离真空计1916年O.E.巴克利冷阴极电离真空计1937年F.M.潘宁BA式电离真空计1950年R.T.贝阿德和D.A.阿尔伯特按电离源不同分为：•热阴极电离真空计通称电离真空计，主要用于高真空测量。它是由圆筒式热阴极电离规管和测量线路两部分组成。这种规管与三极电子管相似，有3个电极：阴极（灯丝）、螺旋形栅极（加速极）和圆筒形收集极。测量时，规管与被测真空系统相连。通电后，热阴极发射电子，在飞向带正电位的加速极的路程中与管内空间的低压气体分子碰撞,使气体分子电离。电离所产生的电子和离子,分别在加速极和收集极（带负电位）上形成电子流Ie和离子流Ii。在被测气体压力低于10-1帕的