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中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进:好好学习社区胃康宁片检验操作规程一、范围:本标准规定了胃康宁片的检测方法和操作要求;本标准适用于成品的质量检测。二、引用标准:(94)卫药标字163号中华人民共和国药典(2000年版二部)。三、质量指标:指标名称法定标准企业内控标准性状本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显黄色本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显黄色外观片面完整、光洁、色泽均匀片面完整、光洁、色泽均匀鉴别(1)、(2)、(3)符合规定(1)、(2)、(3)符合规定重量差异限度±5%±4.5%崩解时限≤30min≤20min制酸力每片不得少于20ml每片不得少于20ml含量测定每片含硫糖铝以铝(Al)计算应为30.4mg~42.0mg每片含硫糖铝以铝(Al)计算应为33.0mg~40.0mg每片含盐酸小檗碱(C20H18CINO4·2H2O)45.0mg~55.0mg每片含盐酸小檗碱(C20H18CINO4·2H2O)46.25mg~53.75mg微生物限度检查细菌数≤1000个/g≤500个/g霉菌数≤100个/g≤80个/g大肠杆菌活螨不得检出不得检出四、试剂1、盐酸(AR级);中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进:、氯化钡(AR级);3、漂白粉(AR级);4、氢氧化钠(AR级);5、乙二胺四醋酰二钠(AR级);6、醋酸(AR级)、醋酸胺(AR级);7、乙醇(AR级);8、苯肼硫羰偶氮苯(AR级);9、硫酸锌(AR级);10、重铬酸钾(AR级);11、碘化钾(AR级)、淀粉(AR级);12、硫代硫酸钠(AR级);五、仪器与用具1、具塞锥形瓶(250ml),抽滤瓶(250ml);2、容量瓶(250ml,100ml);3、移液管(100ml,50ml,20ml,25ml);4、研钵;5、滤纸;6、3号垂熔漏斗。六、操作步骤:1、外观:目测整洁,色泽均匀,不得有粘结,变形或破裂现象;2、性状:本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显黄色;3、鉴别:取本品2片,研细,加稀盐酸和水各10ml,振摇使盐酸小檗碱和硫糖铝溶解,滤过,滤液照下述方法试验;3.1取滤液5ml,加氯化钡试液1ml,如发生混浊或沉淀,滤过,滤液加热煮佛,放冷,即生成沉淀。3.2取滤液1ml,加漂白粉少量,即显樱红色。3.3滤液:(1)加氢氧化钠试液,即生成白色胶状沉淀,分离,沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解;(2)取滤液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进:好好学习社区茜素磺酸钠指示液数滴,沉淀即显樱红色。4、制酸力:取本品的细粉适量(约相当于硫糖铝0.5g),精密称定,置250ml具塞锥形瓶中,精密加盐酸液(01ml/L)100ml,密塞,在37℃不断振摇1小时,放冷至室温,滤过,滤液加活性炭0.2g,振摇,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液50ml,加溴酚蓝指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L),滴定。每片消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得少于20ml/L。4.1按公式计算:(V空白—V检品)×F×M————————————————×100%Ms×0.5式中:V空白:空白所需的体积(ml);F:滴定液的浓度换算值;V检品:供试品所需的体积(ml);Ms:供试品的重量(g)M:平均片重(g);5、重量差异限度:(见重量差异检验操作规程)。6、崩解时限:(见崩解时限检验操作规程)。7、脆碎度:(见片剂脆碎度检验操作规程)。8、含量测定:8.1铝8.1.1原理:加过量的乙二胺四醋酸二钠滴定液,用锌滴定液回滴,滴定终点:自黄色转变为橙红色。+Al3+中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进:好好学习社区+Zn2+8.1.2取本品20片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于硫糖铝0.5g),置100ml量瓶中,加稀盐酸5ml,振摇,使硫糖铝溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液20ml,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.5mol/L)25ml,加醋酸一醋酸铵缓冲液(PH4.5)20ml,加乙醇50ml和苯肼硫羰偶氮苯(铅试剂)指示液(取苯肼硫羰偶氮苯50mg,加乙醇100ml使溶解,即得,并将滴定1结果用空白试验校正。每1ml的锌滴定液(0.5mol/L)相当于1.349mg的A1。8.1.3计算公式:(V空白—V检品)×F×1.349×M————————————————×100%Ms×0.2中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进:好好学习社区式中:V空白:空白所需的体积(ml);V检品:供试品所需的体积(ml);F:Zn滴定液的浓度换算值;Ms:供试品的重量(g)M:平均片重(g);8.2盐酸小檗碱8.2.1原理:加入过量的重铬酸钾,剩余的重铬酸钾与KI和HCI反应,生成I2;再与NaS2O3发生氧化还原反应。CH3ON+2CH3O0Cr+K2Cr2O70CH3ON+CH3O0Cr2O72-↓+2KCl0K2Cr2O7+14HCI+6KI→8KCI+2CrCl3+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O68.2.2测定方法:精密称取上述研细粉末适量(约相当于盐酸小檗大街0.25g),置烧杯中,加50%乙醇20ml,搅拌加热至沸使盐酸小檗碱溶解,用3号垂熔漏斗滤过,滤渣用沸50%乙醇抽滤5次,每次2ml,合并滤液,放冷,移至250ml量瓶中,精密加重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进:,加水至刻度,振摇5分钟,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液100ml,置250ml具塞锥形瓶中,加磺化钾2g,振摇使溶液,加盐酸溶液(1→2)10ml,密塞,摇匀,在暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液,(0.1mol/L)滴定,接近终点时,加淀粉指示夜2ml,继续滴定至蓝色消失,溶液显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于12.39mg的C20H18CINO48.2.3按公式计算:(V空白—V检品)×F×12.39×M×407.5————————————————————×100%M供×0.4×317.5式中:V空白:空白所需的体积(ml);V检品:供试品所需的体积(ml);F:硫代硫酸钠滴定液的换算值;M供:供试品的重量(g)M:平均片重(g);8.3注意事项:8.3.1制酸力及铝的含量测定,注意终点颜色;制酸力:空白:亮紫色;终点:灰紫色铝:空白:红色终点:橙红色8.3.2测定盐酸小檗碱含量时,须控制好乙醇的浓度,煮沸后立即抽滤,滤渣洗至乳白色。9、微生物限度检查:《微生物限度检查检验操作规程》(编码:TS0260100)七、结果判断:按此标准检查,结果相符,判为符合规定。
本文标题:胃康宁片检验操作规程
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