农业部1163号公告-3-2009 动物性食品中双甲脒残留标示物检测 气相色谱法

xes67.120B45中华人民共和国国家标准农业部1163号公告一3-2009动物性食品中双甲眯残留标示物检测气相色谱法GaschromatographicmethodforthedeterminationofmarkerresiduesofAmitrazinedibletissues2009-02-06发布2009-03-01实施。，气吁中华人民共和国农业部发布农业部1163号公告-3-2009目U本标准的附录A为资料性附录回本标准由中华人民共和国农业部提:.J:\井归口。本标准阻草单位:华巾农业大学。本标准主要起草人:哀宗师、余放、l啕~~~飞、古1£莲、陈冬梅、黄玲利、彭大鹏、戴梦红、刘振利。农业部1163号公告-3-2009动物性食品中双甲眯残留标示物检测气相色谱法1范围本标准规定了动物可食性组织中双甲眯残留标示物检测的气相色陆测定方法。标准适用于猪、牛、羊的脂肪、肝脏、肾脏巾'J!J..甲眯且其代谢物2，4工币基苯肢残留盘的检测。2规范性引用文件下列文件中的条款边过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容〉或修订版均不运用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其政新版水适用于水标准。BIT 6682分析实验室用水规格租试验方法3制样3.1样品的制备猪、牛、羊的脂肪、肝脏、肾脏组织，去除筋膜，绞畔，混匀。3.2 样晶的保存-18De以下贮存。4测定方法4.1 方法提要样中双甲眯(反代谢物)水解成2.4二甲基苯脏，正己烧平i艇，七掘r酸西F衍生。气相色谱仪电子捕获检扭lJ榕检测，外标怯定恼。4.2 试剂和材料以下所用凶剂，除特别注明者外均为分析纯:水为符合GB/T6682规定的一级水。4.2. 1m~pJ陈对!!佳品:青盐注99.5%。4.2.22，4-二rp基苯!段对!回品17斗且二三99.3%。4.2.3氮氧化纳:优级纯。4.2.4碳酸氢铀:优级纯。4.2.5无水硫股铀:优级纯。4.2.6七氟丁酸醉:色潜纯。4.2.7正己烧:色谱纯。4.2.81mol/L的氢氧化铀溶波称取氮氧化铀40g.用7./.i容解井稀释ilJ1000mL.再已成1mol!L的氢氧化铀南液。4.2.9耐性水溶液取蒸俑7.11000mL，用1mollL的氢氧化铀榕液调pH至9.O.4.2.10 饱和碳酸氢铀溶液的配制1年取碳酸氢铀10.35日，用水溶解并稀释至Ij1000mL.，.，己成饱和碳酸氢铀醉谊。农业部1163号公告一3-20094.2.11~甲牌和2，4-二甲基苯肢标准储备灌精确称取成叩j昧和2，4-二甲基苯牍对照IB各10.Gmg，用正己烧分别榕j晖，并定容至10mL.2°C~8aC保存。4.2.12混合标准工作液取政甲眯和2，4-二甲基苯股标准储备液适量，用正己烧稀蒋.配制成放度分别为10pg/L、20/;.g/L、50μg/L，lOOμgil、200μgiL、100μgiL、800lJ.g/L的?昆合标哥仨E作液，2°C~8ac监先保存，有放期1用。4.3仪器和设备4.3.1气相色谱仪:配有电子捕获检测碍。4.3.2分析天平:感'应0.00001g.感挝0.01g。4.3.3肉心机。4.3.4旋涡混合器。4.3.5组织匀浆机.4.3.6恒温干燥箱。4.4测定步骤4.4.1试料的制备试料的ifi1J备包括.一-一取均质后的供试样品，作为供试试料:一一取均质后的~向样品，作为空向试料。4.4.2提取和水解称取试;Is↓(5土O.05)g1置于聚丙烯离，心管中，加入碱性J.k搭液10mL，由宽阔棍匀，于4200r/millII萄心10min，转移上清液至聚丙烯离心管中，电复惶取一次，合并2次提取液。70·C恒温干操和巾!挣rfJJ解50minω冷却后向提取液中加正己;民5.0mL.被棋?昆匀，静置5min.1200r/min离心10min.将1-匡正己;皖转移至另一聚丙烯离心管中，再加正己皖5.0mL茧复革取一次，合并2次11二己皖提取液们4.4 3衍生和净化取上述正己烧提取液2.GmL，加入-七氟丁破所10μL，t昆匀后于60°C恒温干燥箱巾衍生90mill.句隔30min取Hi超)JJ5minD衍生后静.'tt10min，待冷却至室温后加入饱和Hi丧酸氢铀情液2.0mL，但合lmIn，中和多余的七氟丁酸丽，取有机相层并用无J.k硫酸铀2.0g除水，将干;属后的有机相转移到丘样瓶，供气相色i普检测。4.4.4标准曲线的绘制准确量取1屁合标准储备液适量.用在正己境稀梓j在放度为10μgiL、20μg/L,SOp.g/L,100/l.g!L、200μgiL、400p.g!L、800μgil的混合标准T作液.经水解、衍生后供气相色蔚分析，每个陈度进样针，用平均峰面积与相应的标准溶液散度作标准曲线，并计算回归)j穗及相夫系数组44.5测定4.4.5.1 参考色i普条件色iE柱:RlX-1毛细管柱，柱l夭30.0m.内径。.25mml柱温.程序升温见表I;表1程序升温表升1IJA述职•(.1min初始?白皮:c仰阴日、JJ1tl.min50。.二『_-~r一7220E农业部1163号公告-3-2009住流速:1mL/min.分析时间:27min;进样口温度:250OC;进样虽:1μL;雄气:氮气(纯度~99.999%),30mL/min;分流模式:分流，分流比50:1j检测器温度:300'C。4.4.5.2色谱测定取适ill试样醉液和相陆的2.4-~甲基苯胶标准t作泪汪.经过水解、衍生后进气相色谱测定，作月1点校斤:I~，以色出峰的面积定盘。标准T.作液7l解的衍生产物及试料中药物水僻的衍生产物响应值均应在仪器检测的线性地阳内向4.4.6 空白试验除不加试样外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。4.5结果计算与表述试料中~甲j昧的碗留1.t按式(1)计算:-AXCsXVXl.21X一一…………………….........………….(ο!\X儿4式中tX一一试料ql现1-J1)眯残留址，单位为微克每T'克(μg/kg);-一一试样溶液'扣2，4二Ip基苯七氟丁酷胶的峰面积;flS一一标准t作液中2，4-二耳1基苯七氟丁酷胶的峰面积;Cs标准工作液中2，4二甲基苯脏的浓度，单位为微克每升(μgiL);V一一萃取用正己烧的体职.单位为毫升(01L);M一一样品质盘，单位为克(g);1.21一-2，←二甲地来股计算成双rf1腊的校正系数。5检验方法灵敏度、准确度、精密度5.1灵敏度木方法在猪、牛、手的脂肪、肝脏二和肾脏组织中的检测限均为10μg/kg，定虽限均为20μg/kg.5.2准确度本方法在组织巾添)111浓度为20/l,g/kg~100I~g/kg时的阿收率为70%~110%，添加放度为00/l,g/kg~8()Oμg/kg时的回收率为80%~110%。5.3精密度方法在组织中添加浓度为20μg/kg~lOOμg/kg的批内、批间变异系数CV运17%;添加浓度为100μg/kg.......800/l.g/kg的批内、批间变异系数cvζ11%。1农业部门63号公告-3-2009附录A(资料性附录)色诺固I-b140臼)0(200002，中_ffl¥.1tt;氟丁股股lIXl(X)O~()000。000040()()()2()()()()A-.-~一队儿}一------o1214161日min固A.l现甲眯和2，4二甲苯基脏息w.度为100问/1.的标准溶}在衍生物的笆谱固11,160omJ400m12000(1100(]Ol)XIl[)(j(}(,Oll()()-JIlIIOO21)000叫cl....I.I，_J__~_[[.'_J~I_~I一111.__I，，，_._，..~，_._，.\__Ju_lo，~γ-，~可气、7气10Il.~l'i17气Ullfl也图A.2暗脂肪样品空白色情图IIι1-JIlIII)(112011()(1J()(\r1/)(I2.-J'III)，~;在L鼠|削|阪~IlIlI)()f、，Illll)()斗的!I()(I平1l1)[)(1f\，dL_.J__~1_~_，J一•u---'LJ_-，1c.-~I__._I11-'一一「寸τ-----r---IT''J、4(,H1014|仇[:Iltlrl』图电3黯脂肪中添加药物总煎度为200J-tg/kg的笆i曹固农业部1163号公告-3-2009H~120αxl100∞080创泊60α旧4Dαxl20()(泊。2.557.51012.51517.5nun固A.4草脂肪样品空白色i曹图H我J400∞120酬jIμ-r[1:/桦明TItlg;;Il∞∞。日α)()()60∞0寸40(四川到1α)()~也lι上」一L24681012141618min固A.5苹脂肪中添加药物总活度为200附/kg的色谱圈Hz1401200阳】l创)0α3!l()(){归600∞4020以xlrL-~246810121416IIInUll固A.6猪肝脏样品空白色i曾固5农业部1163号公告-3-2009Hz1∞以xl250悦xl2.4-二Ijl基苯七氟了lttJ胶2∞o∞150(x沁l【xl创)()500∞4i~•Ii••II‘-、J24III'8'1612',14''1618min圄A.7猪肝脏中添加药物总浓度为200附/kg的色谱图H~1创14020l∞80ω40α)()20以xl人」心口1517.5nun图A.8羊肝脏样品空白色谱图Hz600创)()5闲。∞2.4一二1j1J，l，，4l:七抵Tm:胶4α)000-13∞α)()2佣000l∞ωla，、。'』l2.557.5。12.51517.5阳IJI图A.9羊肝脏中添加药物总浓度为200陆/kg的色谱图G