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2000.1.11杭州碘酸钙的制备及含量测定考场号营号姓名注意事项:●实验时间为5.0小时,请仔细阅读试题内容,合理安排时间,完成全部内容。●若制备失败可向监考教师索取原料重做;若产品不够纯度测定所需量,可向监考教师索取分析样品,但两者均要扣分。●需监考教师签字的,考生务必主动配合,未当场签字者无效。伪造数据者,以零分计。●完成全部实验内容后,将产品、实验报告(包括试题)交给监考教师,并清洗所用仪器和整理桌面,经监考教师签字后方可离开考场。●废弃物应放入指定容器内。●实验过程请注意安全。一、实验内容1.产品的合成:碘在酸性条件下被氯酸钾氧化成碘酸氢钾,经氢氧化钾中和后,与氯化钙复分解生成碘酸钙。2.产品的分析:用间接碘量法测定。3.完成实验报告。二、主要仪器、试剂及材料1.主要仪器圆底烧瓶1只球形冷凝管1支磁力搅拌器1台电接点温度计(导电表)1支电子继电器1台电加热器1只结晶皿(水浴缸)1只温度计1支漏斗1只布氏漏斗(带橡皮塞)1只吸滤瓶1只烧杯600ml1只量筒100ml1只500ml1只10ml2只150ml2只表面皿1只100ml1只移液管(胖肚)50ml1支碘量瓶250ml3只25ml1支碱式滴定管50ml1支滴定管夹1只容量瓶250ml2只塑料洗瓶1只洗耳球1只滴管2支玻棒2支玻管直管1支角匙1只弯管1支花钳1只木夹1只铁座、铁拳、铁夹2付橡皮管●公用仪器电子天平(最大称量100克,±0.0001克)电子天平(最大称量100克,±0.01克)循环水式真空泵2.试剂及材料碘化学纯CP氯酸钾化学纯CP碘化钾分析纯AR30%氢氧化钾溶液0.5mol·L-1氢氧化钠溶液6mol·L-1盐酸1mol·L-1硫酸1mol·L-1氯化钙溶液1∶1高氯酸溶液碘酸钾标准溶液0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液0.5%淀粉溶液无水乙醇化学纯CPpH试纸1-14滤纸称量纸碎冰3.主要原料和产品的某些性质3.1几种盐的溶解度(克/100克水)温度/℃01020406080KIO34.606.278.0812.618.324.8KCl28.131.234.240.145.851.3KclO40.761.061.683.737.3013.4Ca(IO3)20.119(5°)0.195(15°)0.307(25°)0.5200.6210.6693.2碘酸钙存在形态无水盐一水合物六水合物稳定的温度区域57.5℃32-57.5℃32℃3.3碘酸钙无水盐的相对分子质量389.88,一水合物和六水合物的相对分子质量分别为407.90和497.90。硫代硫酸钠的相对分子质量158.10,碘酸钾的相对分子质量170.80。三、操作步骤1.制备碘酸钙在100ml圆底烧瓶中依次加入2.20克碘、2.00克氯酸钾(均由教师定量供给)和45ml水,放入搅拌磁子,把烧瓶置入水浴缸内,铁夹固定,开动搅拌器,使氯酸钾溶解,滴加约8滴6mol·L-1盐酸,使pH=1,装上冷凝管,通冷却水,冷凝管顶部塞上带玻管塞子,用橡皮管把反应产生的气体导向盛有约100ml氢氧化钠溶液的大烧杯内吸收。在水浴缸内注入热水,通电加热、搅拌,调节导电表,使水浴温度保持在85℃左右,直至反应完全时溶液变为无色(若瓶颈有升华结晶的碘华,可拔出冷凝管,用少量水冲下,继续反应至溶液无色)。将反应液转入150ml烧杯中,滴加约2ml30%氢氧化钾溶液,使pH=10。用滴管逐渐加入10ml1mol·L-1CaCl2溶液,并不断搅拌,有白色沉淀生成。反应混合物先用水冷却,再在冰水中静置10分钟,抽滤,用少量经冰水冷却的水洗三次,再用少量无水乙醇洗一次,抽干后,将产品转移到滤纸上,晾数分钟,待无乙醇气味后进行称重,并由监考教师确认产品的重量和外观后,将结果记录在实验报告纸上。2.产品纯度的测定2.1硫代硫酸钠标准溶液的标定移取25.00ml碘酸钾标准液于250ml碘量瓶中,加入2克碘化钾,5ml1mol·L-1硫酸,盖上瓶塞,在暗处放置3分钟,加25ml水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入2ml0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定三份。计算每次标定硫代硫酸钠溶液的浓度,平均浓度和相对极差。注:已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准液的体积为0.02ml。2.2产品纯度测定用增量法准确称取产品0.6克(精确至0.0001克),置于100ml烧杯中,加1∶1高氯酸20ml,微热溶解试样,冷却后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取试液50.00ml置于250ml碘量瓶中,加入1∶1高氯酸2ml,3克碘化钾,盖上瓶塞,稍一旋转,在暗处放置3分钟,加50ml水,用硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄色,加入2ml0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定两份。计算每次所测样品中碘酸钙的百分含量、平均百分含量及相对偏差。注:已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准液的体积为0.04ml。
本文标题:2000年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题
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