电子显微镜7644333534

第二部分电子显微镜第一节：引言第二节：电子透镜第三节：透射电子显微镜总体结构第四节：电子与物质相互作用第五节原子受激后的弛豫过程第七节透射电镜的成像衬度第六节电子束产生的其他效应第九节透射电镜应用第十节电子图象的分析第十一节扫描电子显微镜（SEM）主体结构第十二节扫描电子显微镜（SEM）探测器第二章电子显微镜第十六节扫描电子显微镜（SEM）应用第十五节扫描电子显微镜（SEM）试样制备第十四节扫描电子显微镜（SEM）的特点第十三节扫描电子显微镜（SEM）衬度第十七节扫描电子显微镜操作第二章电子显微镜第一节引言人眼的分辨：0.1~0.2mm借助光学显微镜:0.2m能否再提高:可以光学显微镜分辨率:0.61/NANA关于分辨率第二章电子显微镜第一节引言缩短波长:短波光辐射和带电粒子德布罗意假设:粒子的波粒二象性运动微观粒子的波长=h/mu对电子来说:m是电子的质量,u是速度第二章电子显微镜第一节引言初速度为零的电子在电位零到U内加速,获得的速度为当速度u远小于光速c时为:当速度u与光速c可比时为:)(226.120nmUUemh)()109788.01(226.1)21(26200nmUUcmeUUemh第二章电子显微镜第一节引言不同加速电压下电子波的波长加速电压（kV）电子波长(nm)2030501002000.008590.006980.005360.003700.00251第二章电子显微镜第一节引言当加速电压U是100kV时,电子波长为0.0037nm,是可见光波长的十万分之一因此,用电子束作照明源,可极大地提高显微镜的分辨率,这是电子显微镜的理论基础怎样实现?观察：荧光物质和胶片成像问题：聚焦与放大第二章电子显微镜第一节引言1926年,法国物理学家Busch提出了关于电子在电磁场中运动的理论,指出:具有旋转对称性的电磁场对电子来说,可以起到透镜的作用,解决了电子束聚焦问题,使电子显微镜制作成为可能1932年,德国的Knoll和Ruska首先造出了电子显微镜，分辨率达到200nm，1934年他们把分辨率提高到50nm。1940年左右，出现了分辨率在10nm的商品电镜第二章电子显微镜第一节引言50年代，扫描电镜和电子探针得到了迅速发展。70年代后期，透射电镜和扫描电镜各取对方的长处发展成为透射扫描电镜，由于它兼有图象、结构和成分三方面的分析功能，被称作分析电镜。近年来，在扫描电镜基础上，发展起来扫描俄歇电子显微镜。第二章电子显微镜第二节电子透镜电子透镜是能产生旋转对称场的电极系统或线圈,它们对电子束有聚焦作用,如同玻璃光学透镜对光线具有聚焦作用一样有两种形式的电子透镜静电透镜和磁透镜第二章电子显微镜第二节电子透镜静电透镜在电荷与带电物体周围有一种特殊的物质:电场电场对带电粒子的作用力为:F=qE可以分析电子在静电场中的运动,其运动规律与普通光学系统中光线的传播规律相类似第二章电子显微镜第二节电子透镜V1V212U1U2EFU1U2，电场方向向上在等电位面的切向，电子不受力在等电位面的法向，电子加速111sinvvtvvt22sin1221sinsinvvUUv1122121sinsinUU122121sinsinnn第二章电子显微镜第二节电子透镜双圆筒静电透镜示意图第二章电子显微镜第二节电子透镜三圆筒静电透镜原理示意图及结构第二章电子显微镜第二节电子透镜磁透镜运动电荷周围或载流导体的周围存在磁场运动电子在磁场中所受作用力为第二章电子显微镜第二节电子透镜与旋转弯曲电场对电子束有聚焦作用类似,旋转对称磁场对电子束也有类似的会聚作用电子受力分析第二章电子显微镜第二节电子透镜能产生旋转对称的弯曲磁场的装置叫做磁透镜磁场范围比焦距小得多的磁极装置叫做短磁透镜第二章电子显微镜第二节电子透镜短磁透镜的结构图第二章电子显微镜第二节电子透镜磁透镜的特点总是会聚透镜变焦距透镜易于绝缘成像质量好像位差:像有旋转第二章电子显微镜第二节电子透镜电子透镜的像差几何像差和色差主要为:球差,像散和畸变球差:很难矫正,在小孔径下应用第二章电子显微镜第二节电子透镜像散:电磁式消像散器适当地加以补偿和矫正畸变:放大倍数越大,畸变越小色差:电子束能量变化率:提高电源的稳定度第二章电子显微镜第二节电子透镜景深与焦深焦深比景深大许多倍。第二章电子显微镜第三节透射电镜总体结构与光学显微镜非常相似所有的透镜都是短磁透镜电子枪和荧光屏第二章电子显微镜第三节透射电镜电子枪结构三极枪原理示意图第二章电子显微镜热阴极发射：在外场作用下，被加热到很高温度的金属或某些化合物会发射电子，即热电子发射。阴极发射电流密度（发射率）Je，可衡量阴极发射能力，它的表达式为)/(220cmAeATJkTee阴极材料应具有尽可能高的熔点和低的逸出功W，Ta，Re和LaB6第二章电子显微镜场发射电子枪高亮度枪，与热发射电子枪结构完全不同0.1~1m的尖端，在强电场中场致发射超高真空下工作W，3000K，10A/cm2，5104A/(cm2sr)LaB6，2000K，100A/cm2，106A/(cm2sr)ZrW，1400K，107A/cm2，109~1010A/(cm2sr)第二章电子显微镜电镜结构：镜筒1照明系统：电子枪与聚光镜2样品室和成像系统3像的观察与记录系统第二章电子显微镜电镜结构：真空系统镜筒内必须保持高真空电子束与空气分子碰撞、高压放电、灯丝氧化、试样污染避免真空度：10－3～10－4Pa真空系统：机械泵+分子泵或扩散泵机械泵：前级泵，10－1Pa，热电偶真空计分子泵：高真空泵，10－4Pa，电离真空计第二章电子显微镜电镜结构：供电系统高压电源、阴极灯丝加热电源、电磁透镜电流电源、真空系统电源、辅助电源（自动控制系统、指示灯、照明等）特点：高稳定性电压和电流不稳：引起色差和球差降低分辨率第二章电子显微镜第三节透射电镜第二章电子显微镜第三节透射电镜第二章电子显微镜第三节透射电镜第二章电子显微镜PhilipsCM20scanningtransmissionelectronmicroscope(STEM)第二章电子显微镜第四节电子束与物质相互作用散射截面电子受原子散射可分为弹性和非弹性散射电子受到原子核和核外电子云势场的散射，相当于电子和整个原子碰撞。由于原子质量远大于电子质量，电子散射后只改变方向而不损失能量，这种散射称为弹性散射。电子既改变方向，又改变能量的散射称为非弹性散射第二章电子显微镜第四节电子束与物质相互作用I=I0e-QtI0：入射电子束强度t：试样厚度Q：电子衰减系数Q：单位体积内的原子对电子的散射作用，称为物质总散射截面若单位体积内有N个原子，一个原子散射截面eQ=Ne=N0e/AN0：阿伏伽德罗常数：试样的密度A：原子量第二章电子显微镜第四节电子束与物质相互作用I=I0e-Qt＝I0e-eN0t/A=I0e-’tt：质量厚度’=eN0/A:质量衰减系统实验结果：加速电压越大，入射电子能量越大质量衰减系数越小，越不易散射V0原子序数越大，散射越严重第二章电子显微镜一、弹性散射截面弹性散射截面是入射电子散射到任意方向的几率，它是微分弹性散射截面的积分dee)(轴对称性0)2(2sin2)2(dee第四节电子束与物质相互作用第二章电子显微镜22222)()sin(2)()2(xefZhmef量子力学推导：))(()sin(1038.2)(210cmfZfx)(1082.2)(13202'cmffcmefxx电子X射线在电镜应用范围，原子对电子的散射比对X射线大107第四节电子束与物质相互作用电子衍射图象可以从很少的试样中获得：晶粒、析出相第二章电子显微镜第四节电子束与物质相互作用不同原子对电子的弹性散射振幅与sin/的关系第二章电子显微镜非弹性散射非弹性散射有不同的机制，分述如下ffinedEdE),(第四节电子束与物质相互作用第二章电子显微镜非弹性散射1单电子激发入射电子使价电子激发到费米能级以上和电离时损失能量较小，使内层电子激发或电离时损失的能量很大。价电子激发几率远大于内层电子的几率入射电子所产生的次级电子绝大部分来自价电子的电离第四节电子束与物质相互作用第二章电子显微镜非弹性散射1单电子激发(1)价电子激发散射截面为2'222442)(4IKKkqhemcine2'424424IKKqhemineq=K-K，~2Ksin当增大时，q变大，散射几率迅速减小金属半导体绝缘体价电子激发使入射电子显著改变方向的几率很小第四节电子束与物质相互作用第二章电子显微镜非弹性散射1单电子激发(2)内层电子激发内层电子的电离截面jjjjjEEEEbze2.1lg4式中，j指K、L1、L2等，zj为各对应能级上的电子数，E为入射电子能量，Ej为各对应能级的电离能第四节电子束与物质相互作用第二章电子显微镜非弹性散射1单电子激发(2)内层电子激发外层电子的电离截面占90%以上，越是内层电子，电离截面越小K系X射线光子数和俄歇电子数比次级电子数约小3个量级第四节电子束与物质相互作用第二章电子显微镜2等离子激发晶体与等离子体相似性等离子振动频率2/12/4mnep一般金属中，~10eV入射电子能量超过2KeV时，可明显激发等离子损失能量是的整数倍，造成特征等离子能损峰第四节电子束与物质相互作用第二章电子显微镜表面价电子也可在入射电子作用下产生表面等离子振荡，振荡能量与体内不同。表面峰的强度较低，而且和表面状态关系密切。检测这种机制引起的入射电子能量损失为基础的分析技术就是电子能量损失谱EELS。技术要求：入射电子单色性高分辨率达meV的能量分析器应用：表面原子振荡，表面吸附2等离子激发第四节电子束与物质相互作用第二章电子显微镜3轫致辐射高速入射电子运动到原子核附近，会受到库仑势的作用而发生大角度弹性散射。入射电子也可被核电势制动而减速，发生非弹性散射，产生连续的X射线。第四节电子束与物质相互作用第二章电子显微镜单散射、复散射和多次散射固体试样很薄（约10nm）时，能量为几万电子伏特的入射电子，其自由程的量级也为10nm，入射电子经过试样时，一般只发生一次散射，成为单散射。试样厚，散射次数增加随着散射次数增加，散射后的角分布接近高斯分布散射电子达到高斯分布以前和以后的情形分别成为复散射和多次散射。第四节电子束与物质相互作用第二章电子显微镜单散射、复散射和多次散射透射电镜观察较厚样品中的散射属于复散射扫描电镜观察样品的散射属多次散射入射电子在试样中散射的次数有一个统计分布，而且每一个入射电子的多次散射又是一个随机过程，每次散射角多大，能量损失多少，都应由各种散射截面来确定。第四节电子束与物质相互作用第二章电子显微镜单散射、复散射和多次散射简化：入射电子显著改变运动方向的主要是弹性散射使入射电子显著损失能量的主要是单电子激发采用MonteCarlo方法进行处理，大型计算机进行计算，使分析精度提高第四节电子束与物质相互作用第二章电子显微镜单散射、复散射和多次散射第四节电子束与物质相互作用第二章电子显微镜阻止本领单位质量路程的能量损失第四节电子束与物质相互作用dxdES1是试样的密度，x是曲折的电子路径x是质量路程。公式中的负号表示电子能量随质量路程的增大而减小。第二章电子显微镜第四节电子束与物质相互作用JEAZNeSA166.1ln124NA是阿伏伽德罗常数，Z和A分别为试样原子序数和原子量，J是平均电离能，E入射电子能量电子显微学中的阻止本领为（经验公式）（E6.338J)21211360.62JEAZS（E6.338J）式中J=13.5Z(eV)外层电子跃迁到内层空穴的同时，将多余能量传给另一个电子，如果能量足够，就使后者发射出来而成为俄歇电子。第二章电子显微镜第五节原子受激后的弛豫过程原子受激后