电子显微镜7707333534

扫描电子显微镜原理及其在材料分析应用浅析李世昌[e-mail]梧州三和新材料科技有限公司广西·中国2003年4月扫描电子显微镜原理及其在材料分析应用浅析目录摘要关键字第一章前言1.1显微镜的分类1.2扫描电子显微镜的性能及其基本分析技术1.3扫描电子显微镜近况及其展望1.3.1商品生产扫描电子显微镜的近况1.3.2展望第二章扫描电子显微镜原理2.1电子与物质的相互作用2.1.1入射电子在固体物之中的运动2.1.2入射电子和原子核的相互作用2.1.3入射电子与原子中核外电子的相互作用2.1.4入射电子和晶格的相互作用2.1.5入射电子与晶体中电子云的相互作用2.1.6电子信息的类型2.2扫描电子显微镜的工作原理和仪器结构2.2.1原理方框图2.2.2真空系统2.2.3电子枪2.2.4透镜系统2.2.5样品室第三章扫描电子显微镜在材料分析中的应用3.1试样制备技术3.1.1块状试样制备3.1.2粉末状试样制备3.1.3溶液试样制备3.1.4蒸金3.2优质扫描电子像的获得3.2.1前提3.2.2图像所要求的最低分辨率的确定3.2.3具体控制参数的选择3.2.4体会3.3图像解释3.4特征X射线的检测3.5应用实例3.5.1样品3.5.2实验方法3.5.3结果与讨论第四章结束语参考文献摘要：扫描电子显微镜作为一种有效的显微结构分析工具，可以对各种材料进行多种形式的表面的观察与分析。它具有分辨率高、景深长、成像富有立体感等优点。利用扫描电镜的图像研究法分析显微结构，其内容丰富、方法直观。随着现代生活对新型材料的需求不断增长，扫描电镜测试技术在新型材料学科领域中的应用也日益广泛。关键字：扫描电镜、显微结构、测试技术Abstract:Asaneffectivetoolofanalyzingmicrostructure,ScanningElectronMicroscope(SEM)canbeusedtoobserveandanalyzethesurfaceofvariousmaterials.ItownstheadvantagesofhighResolution、deepscope、excellent3Deffect,etc.TheobtainedinformationisabundantbyusingtheImages－AnalysisofSEMtoobservethemicrostructure.Astherequirementofadvancedmaterialsincreases,theapplicationofSEMtestingtechnologyinadvancedmaterialsfieldismoreandmoreimportant.Keywords:SEM、microstructure、testingtechnology第一章前言1.1显微镜的分类[2]为了了解和研究自然现象，通常开始是用人的肉眼进行观察的。但是，人肉眼的观察能力是有限的，它能分辨的最小距离只能达到0.2mm左右。为了把人的视力范围扩大到微观领域，就必须借助于一种观察仪器，把微观形貌放大几十倍到几十万倍，以适应人眼的分辨能力。我们把这类仪器称为显微镜。随着科学技术的进步，显微镜的类型和用途也不断的更新和发展。但不管哪种类型的显微镜，尽管所依据的物理基础不同，但其基本工作原理都是类似的，即首先采用一种照明源，把照明源缩小成极细的照明束，再以一定方式照射在被观察的试样上。根据照明束与被观察试样物质的相互作用，把这种相互作用结果所发回的信息通过成像放大系统，构成放大像，然后再进入人眼进行观察。根据照明源的性质、照明方式以及从被观察对象所收回信息的性质和对信息的相应放大处理方法，通常可以分为光学显微镜、透射电子显微镜、场发射电子显微镜和扫描电子显微镜（以下简称“扫描电镜”）等。常用的各种显微镜类型如表1-1所示。由此可见，扫描电镜是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种同试样性质有关的信息，然后加以收集和处理，从而获得微观形貌放大像的一种显微镜。扫描电镜的成像信息来自电子与物质的相互作用，因此，后者也就成为扫描电镜在各方面应用的物理基础。照明源照射方式成像信息名称缩写符号可见光光束在试样上静止方式投射反射光透射光干涉光金相显微镜生物显微镜干涉显微镜OM电子束在试样上以静止方式正投射透射电子透射电子显微镜TEM电子束电子束在试样上作光栅状扫描透射电子反射型电子透射扫描电镜表面扫描电镜STEMSEM表1-1常用显微镜类型1.2扫描电镜的性能及其基本分析技术[2][4]关于光学显微镜、扫描电镜和透射电子显微镜的主要性能比较如表1-2所示。同其它方式的显微镜比较，扫描电镜具有如下特点：（1）能直接观察大尺寸试样的原始表面。其能够直接观察尺寸可大到直径为100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度。OMSEMTEM放大倍数1～20005～200000100～80000最高0.1μm0.8nm0.2nm熟练操作0.2μm6nm1nm分辨率一般操作5μm10～50nm10nm焦深差，例如1μm（×100）高，例如100μm（×100）中等，例如比SEM小10倍视场中大小操作维修方便，简便较方便，简单较复杂试样制备金相表面技术任何表面均可薄膜或复膜技术价格低高高表1-2各类显微镜性能的比较（2）试样在样品室中可动的自由度非常大。其它方式显微镜的工作距离通常只有2～3mm，故实际上只允许试样在两度空间内运动。但在扫描电镜中则不同，由于工作距离大（可大于15mm），焦深大（比透射电子显微镜大10倍），样品室的空间也大，因此，允许试样在三度空间内有6国自由度运动（即三度空间平移，和三度空间旋转），可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域细节带来无比的方便。（3）观察试样的视场大。在扫描电镜中，能同时观察试样的视场范围F由下式来确定：F=L/M式中M为观察时的放大倍数；L为显像管的荧光屏尺寸。因此，如果采用30cm（12英寸）的显像管，放大倍数为10倍时，其视场范围可达30mm。采用更大尺寸荧光屏的显像管，不难获得更大的视场范围。（4）焦深大，图像富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大几百倍。由于图像景深大，故所得扫描电子像富有立体感，并很容易获得一对同样清晰聚焦的立体对照片，进行立体观察和立体分析。（5）放大倍数的可变范围很宽，且不用经常对焦。扫描电镜的放大倍数范围很宽（从5到20万倍连续可调），基本包括了从金相显微镜到电子显微镜的放大倍数范围，且一次聚焦好后即可从低倍到高倍，或低倍到高倍连续观察，不用重新聚焦，这对进行事故分析特别方便。（6）在观察厚块试样中，它能得到的分辨率和最真实形貌。扫描电镜的分辨率是介于光学显微镜和透射电子显微镜之间（参看表1-2）。但就对厚块试样的观察进行比较时，因为在透射电子显微镜镜中要采用复膜方法，而复膜的分辨率通常只能达10nm，且观察并不是试样本身。因此，用扫描电镜观察厚块试样更有利，更能得到真实的试样表面资料。（7）因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其它方式的电子显微镜比较，因为观察时所用的电子探针电流小（一般约为10-10～10-12A）,电子探针的束斑尺寸小（通常是5nm到几十纳米），电子探针的能量也比较小（加速电压可以小到2kV），而且不是固定一点照射试样，而是以光栅状扫描方式照射试样，因此，由于电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小，这点对观察一些生物试样的损伤和污染程度很小，这点对观察一些生物试样特别重要。（8）能进行动态观察。在扫描电镜中，成像的信息主要是电子信息。根据近代的电子工业技术水平，即使高速变化的电子信息，也能毫不困难地及时接收，处理和储存，故可进行一些动态过程的观察。如果在样品室内安装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以通过连接电视装置，观察相变、断裂等动态的变化过程。（9）它可以从试样表面形貌获得多方面资料。在扫描电镜中，因为可以利用入射电子和试样相互作用所产生各种信息来成像，而且可以通过信号处理方法，获得多种图像的特殊显示方法，可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子像不是同时记录的，它是分解为近百万个像元逐次依次记录构成的，使得扫描电镜除了观察表面形貌外，还能进行成分和元素的分析。此外，采用三透镜式的扫描电镜还可以通过电子通道花样进行结晶学分析，选区尺寸可以从10μm到2μm。由此可见，扫描电镜是一种多功能的仪器，它可以进行如下三种基本分析：（1）三维形貌的观察和分析；（2）在观察形貌的同时，进行微区的成分分析；（3）在观察形貌的同时，进行微区的结晶学分析。由于扫描电镜具有上述特点和功能，所以颇受科研工作者的重视，用途日益广泛。从发展趋势来看，它将像光学显微镜那样普遍地在实验室中应用。1.3扫描电镜近况及其展望1.3.1商品生产扫描电镜的近况[7]扫描电镜是近代发展很快、用途日益广泛的重要电子光学仪器之一。自从1965年英国剑桥仪器公司生产第一台商品扫描电镜以来，日本、荷兰、西德、美国和中国等相继制造出各种型号的扫描电镜。经过三十多年的不断改进，商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.8nm，已很接近于透射电镜的分辨率，而且大多数扫描电镜都能同X射线波谱分析仪、X射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。1.3.2展望[3]在材料科学中，随着半导体器件和新材料等高技术的发展往往要求对表面的精细结构能观察到分子或原子量级的大小，现有的扫描电镜还不能完全满足这方面的要求，因此，发展高分辨率扫描电镜一直是人们所追求的目标。从仪器的角度，提高扫描电镜的分辨率主要有如下途径：1．降低透镜的球像差以获得小的电子束斑尺寸扫描电子像的分辨率在一定程度上取决于电子束斑的尺寸。电子束斑的尺寸越小，相应图像的分辨率越高。但是电子束斑的最小尺寸是受透镜球像差的影响。对于一定的透镜系统来说，其球像差系数是和观察时的工作距离有关。工作距离越小，相应球像差系数也越小。因此，降低透镜球像差系数的途径有二：（1）改善透镜的设计；（2）缩短工作距离。2．提高电子枪的亮度对于一帧扫描图像来说，如果没有足够的衬度和信噪比，则单纯提高其分辨率将失去意义。为了在很小的电子束斑条件下仍保证有足够的衬度和信噪比，解决办法之一是提高电子枪的亮度。因此，在扫描电镜的发展史上，其图像分辨率在很大程度上是受着电子枪亮度的限制。目前，亮度最高的电子枪是场发射电子枪，但这种电子需要有极高真空（10-8Pa）的工作条件。3．提高对成像信息的接收效率为了在最小束斑条件下仍保证有足够的衬度和信噪比，另外一个解决办法是提高对成像信息的接收效率。如果把接收效率提高10%，在效果上相当于把电子枪的亮度也提高10%。4．提高样品室的清洁真空度当对试样表面的精细结构进行观察时，如果表面玷污，则无法看到细节，因此，在高分辨率观察时要求样品室有较高的清洁真空度，通常要求优于1×10-5Pa。5．尽量减小外界振动干扰当观察倍数大于1万倍以上时，外界振动干扰是影响图像分辨率的一个重要因素，因此，需要采用一个高防震系统。6．计算机控制调节图像的质量当进行高分辨观察时，为了减小人为失误和提高电子光学系统稳定性，图像的聚焦、消像散和亮度－衬度调节等均应由计算机来自动控制，以及扩展像元数目等。目前已取得的图像分辨率为0.8nm，因此，从仪器技术本身潜力来说，进一步提高扫描电镜的分辨率室可能的。但必需指出，我们假定了取样深度＝电子束斑尺寸。随着扫描电镜的分辨率优于1个纳米的水平，由于二次电子的发射深度也是纳米的数量级，因此，如何采取技术措施，以保证取样深度仍等于或小于电子的束斑尺寸是一个问题。另外，当取样深度受到限制后，参与成像的信息成像技术，并充分运用计算机图像处理技术，以便在低信噪比条件下仍能保证图像