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地址：北京市海淀区中关村南大街17号韦伯时代C座1507电话：[phone]传真：[phone]网址：www.greenherbs.com.cn2010.3期刊绿百草科技GREENHERBSSCIENCE金属清除剂（SiliaBondMetalScavenger）什么是清除剂清除剂是官能化的硅胶与过剩的试剂、金属络合物及副产物的反应或键合。SiliCycle提供众多的清除剂来简化纯化过程，使用清除剂的过程如右图所示。批量处理时，清除剂在反应完成后加入反应混合液中，反应过程是：过剩试剂和副产物通过化学键合或与清除剂反应。然后滤去硅胶键合的杂质，得到纯的目标产品。通过加工流程，清除剂可以装填在色谱柱中，将反应混合液通过色谱柱，就能得到非常纯的产品。金属清除剂反应后处理中去除残留的过渡金属是很多化学家争论的焦点，尤其是药物化学领域的专家对此争议更大，在活性有机体和活性药物成分中，有毒性的过渡金属浓度必须降到10ppm以下。在其他产品中，金属浓度低也是个重要参数，如在聚合基体材料中，要提高光电性能，必须降低金属浓度。Silicycle有多种清除剂可除掉各种各样的过渡金属。当为一个反应选择金属清除剂时，必须考虑反应中的每个组成。最先考虑金属络合物和溶剂，但是残留试剂，副产物和温度也必须要考虑。Silicycle已经将最常用的金属清除剂组成为一个筛选试剂盒，这个试剂盒详尽的包涵了所有的产品和样品抽样程序。如果您有任何关于我们产品的问题，请和绿百草技术部门取得联系。产品号：K30730B粒径分布和孔径：40-63µm，60Å溶剂范围：所有溶剂，水和有机物该套装中包含6种SiliaBond产品。金属清除剂有如下特点：1）高品质和高纯度；2）反应速度快；3）可用于大多数溶剂；4）极好的批次重复性，极好的反应性能，以及极好的物理和化学性质；5）机械稳定性和热稳定性好。SiliaBond金属清除剂试剂盒(K30730B)R79030BSiliaBondDMTR69030BSiliaBondTAAcOHR69230BSiliaBondTAAcONaR51030BSiliaBondThiolR69530BSiliaBondThioureaR48030BSiliaBondTriamineA=限量组分B=过量组分AB=产物S=金属清除剂过滤01绿百草科技2010.3期刊2010.3期刊010-51659766地址：北京市海淀区中关村南大街17号韦伯时代C座1507电话：[phone]传真：[phone]网址：www.greenherbs.com.cn2010.3期刊绿百草科技GREENHERBSSCIENCE金属清除剂选择指南SiliaBondMetalScavengerSelectionTable金属清除剂产品介绍SiliaBondDMT（R79030B）载量：＞0.5mmol/g应用：可捕获金属Ni,Pd,Pt,Rh,RuSiliaBondDMT是硅胶键合等当量的2,4,6-Trimercaptotriazine(Trithiocyanuricacid)。该产品在各种条件下均可捕获大量金属。特别适合捕获钌催化剂。SiliaBondTAAcOH(R69030B)载量：0.4mmol/g应用：可捕获金属Fe,Ni,Pd,Rh,SnSiliaBondTAAcOH是硅胶键合EDTA(自由态)。本品适合捕获像四-三苯基磷钯一样的零价低氧化状态金属。SiliaBondTAAcONa(R69230B)载量：0.4mmol/g应用：可捕获金属Cr,Co,Cu,Fe,Ni,Pd,Rh,Ru,Sn,ZnSiliaBondTAAcONa是硅胶键合EDTA(钠盐)。本品适合捕获高氧化状态金属。采用这些试剂将会简化你的反应和纯化，同时提高产量和纯度。当我们选择一种金属清除剂时，必须考虑每一个因素对它的影响，如金属的催化性，溶剂，残留试剂，副产品，API的结构和温度。SiliaBond公司通过各种实验制定了金属清除剂选择指南，如下表：ScavengerAgCdCrCoCuFeHgNiPbPdPdPtRhRhRhRuRuSnVZn(II)(0)(I)(II)(III)(II)(IV)Si-DMTSi-TAAcOHSi-TAAcONaSi-ThiolSi-ThioureaSi-TriaminePreferredscavengersScavengesReportedintheliteratureorbycustomers02地址：北京市海淀区中关村南大街17号韦伯时代C座1507电话：[phone]传真：[phone]网址：www.greenherbs.com.cn2010.3期刊绿百草科技GREENHERBSSCIENCESiliaBondThiol(R51030B)载量：1.2mmol/g应用：可捕获金属Ag,Cu,Hg,Pb,Pd,Rh,Ru,SnSiliaBondThiol在各种条件下均可捕获大量金属。本品在制药业界中被频繁用于实验室。最适合捕获金属Pd(II),Cu,Ag,Hg。SiliaBondThiourea（R69530B）载量：1.2mmol/g应用：可捕获金属Ag,Hg,Pd,Rh,Sn,VSiliaBondThiourea可用于捕获所有形态的Pb等多种金属，广泛用于制药业。可用于有机溶剂中。SiliaBondTriamine（R48030B）载量：1.2mmol/g应用：可捕获金属Cr,Co,Cu,Fe,Ni,Pb,Pd,Pt,VSiliaBondTriamine最适合Pb的捕获。(已通过SiliCycle公司内部实验）。实验顺序一．筛选为找到一种更好的满足您需要的SiliaBond金属清除剂，我们建议您使用SiliaBond金属清除试剂盒（产品编号K30730B）在小范围内进行一些筛选，以迅速确定哪些清除剂能够取得最高的效率，并进行试验优化。注意：由图中可见，捕获金属状态可从颜色的变化看出。若捕获金属结束时，溶液将变成无色，金属清除剂着色。全部样品未变成无色时，请适当延长反应时间（例如：4h），或添加金属清除剂（至少是8eq.）。试验程序准备六个瓶子，其中装有相同质量的同种溶液，采用试剂盒中的SiliaBond清除剂进行处理。1）按照残余金属含量，计算每种金属清除剂所需量，大约4-8eq。（看“清除剂的使用量计算”部分）2）将SiliaBond清除剂加到反应溶液中，室温搅拌一小时。3）滤去SiliaBond，并洗涤滤饼，提高目标物质的回收率。4）分析每瓶反应液中的金属浓度，确定最有效的金属清除剂（即反应完后，残留金属浓度最低）。你也可以选择多种金属清除剂。5）按照SiliaBond金属清除剂的优化步骤，确定了第4步。03地址：北京市海淀区中关村南大街17号韦伯时代C座1507电话：[phone]传真：[phone]网址：www.greenherbs.com.cn2010.3期刊绿百草科技GREENHERBSSCIENCE二．优化通过整个筛选过程，如果清除金属不完全，或您不满意清除效率或希望减少反应数量和反应时间，您将要进行如下的步骤：1）提高反应温度；2）调整SiliaBond金属清除剂的量；3）改变反应时间；4）尝试不仅仅是一种，还有其它的SiliaBond金属清除剂的使用。这些因素可以只改变一种或者同时都改变来提高金属移除效率。特别要强调的是这些清除剂是在任何溶剂中使用均是稳定的。该期刊介绍了所有这些因素（温度，金属清除剂的量，反应时间和溶剂）在清除反应研究中的研究结果。三．主体（或SPE）程序一旦实验条件（溶剂，清除剂的量，温度和时间）被优化了，添加SiliaBond金属清除剂到溶液中，在选定的温度条件下机械搅拌一个确定的时间。采用过滤装置过滤清除剂，并用溶剂洗涤滤饼，以提高目标产物的回收率。除此之外，一种装好的柱芯（SPE或Flash小柱）也能用于金属的移除。我们建议至少采用4当量的清除剂通过重力淋洗。最后，采用2-3体积的溶剂清洗装置。SiliaBond金属清除剂量的计算方法为获得高效的金属移除，SiliaBond金属清除剂的用量非常重要。你可以通过两种不同的方法来确定需要多少清除剂；一种更精确的方法是通过残留浓度确定；当我们不知道残留浓度时，我们可以通过金属催化剂的使用量来确定。方法一：残留金属浓度（ppm）800g材料中含有500ppm的Pd（氧化态不会影响计算）。*需要的数据：1）清除剂的载量（SiliaBondThiol）：1.2mmol/g2）金属分子量：例如，Pd=106.42g/mol3）总共被处理的产品量（包含Pd）：例如是800g4）金属残留浓度：例如是500ppmPd04地址：北京市海淀区中关村南大街17号韦伯时代C座1507电话：[phone]传真：[phone]网址：www.greenherbs.com.cn2010.3期刊绿百草科技GREENHERBSSCIENCE1．确定被清除的Pd总量2．计算被使用的清除剂量（SiliaBondThiol）清除400mgPd，如果仅仅使用一种清除剂，需要SiliaBondThiol3.13g，建议首先至少采用4种清除剂来尝试，在这种情况下，整个SiliaBondThiol的量将会提高为原来的四倍（4×3.13g=12.40g）。方法二：金属催化剂的使用量有时，不知道金属残留浓度。在这种情况下，被用来进行移除的Pd的总量可以通过反应中被用来替换的金属催化剂的量来确定。*需要的数据：1）金属催化剂的使用量：例如是10gPd（PPh3）42）金属催化剂分子量：Pd（PPh3）4=1155.56g/mol1．确定被用来清除的Pd量被使用的SiliaBondThiol量可通过上述来确定（看2.清除剂的使用量计算）。在这种情况下，一当量的SiliaBondThiol清除剂是7.20g。SiliaBond金属清除剂试剂盒也以SPE小柱形式提供，规格是2g/6ml产品编号：SPE-K30730B-06U（每个盒子中有10个）金属清除剂能提供的包装规格有:Pd(mg)=500ppm×800g=400mg1000Pd(mmol)=400mg=3.76mmolofPd106.42g/mol05清除剂用量(g)=3.76mmolofPd=3.13g(1eq)1.2mmol/gPd(mmol)=10gofPd(PPh3)4×1000=8.65mmolofPd1155.56g/molSiliaBond金属清除剂试剂盒(K30730B)AvailableFormats5g10g25g100g