HJ 757-2015 水质 铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ757-2015水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法Waterquality-Determinationofchromium-Flameatomicabsorptionspectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-10-22发布2015-12-01实施发布环境保护部ii目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.....................................................................................................................................12规范性引用文件.........................................................................................................................13术语和定义.................................................................................................................................14方法原理.....................................................................................................................................15干扰和消除.................................................................................................................................16试剂和材料.................................................................................................................................17仪器和设备.................................................................................................................................28样品.............................................................................................................................................29分析步骤.....................................................................................................................................310结果计算与表示.........................................................................................................................411精密度和准确度.........................................................................................................................412质量保证和质量控制.................................................................................................................513废物处理.....................................................................................................................................514注意事项.....................................................................................................................................5附录A（规范性附录）基体干扰检查方法.....................................................................................6附录B（规范性附录）标准加入法.................................................................................................7附录C（规范性附录）标准加入法的适用性判断.........................................................................8ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中铬的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。本标准的附录A、B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：辽宁省环境监测实验中心。本标准验证单位：吉林省环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和铁岭市环境监测中心站。本标准环境保护部2015年10月22日批准。本标准自2015年12月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法警告：盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸和双氧水具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。所有样品的预处理应在通风橱中进行。1适用范围本标准规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。当取样体积与试样制备后定容体积相同时，本方法测定铬的检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ678水质金属总量的消解微波消解法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1可溶性铬solublechromium指未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后测定的铬。3.2总铬totalquantityofchromium指未经过滤的样品经消解后测定的铬。4方法原理试样经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬空心阴极灯或连续光源发射的357.9nm特征谱线产生选择性吸收，在一定条件下，其吸光度值与铬的质量浓度成正比。5干扰和消除5.11mg/L的Fe和Ni、2mg/L的Co、5mg/L的Mg、20mg/L的Al、100mg/L的Ca对铬的测定有负干扰；加入氯化铵可以消除上述金属离子的干扰；20mg/L的Cu和Zn、500mg/L的Na和K对铬的测定没有干扰，加入氯化铵对上述金属离子的测定无影响。5.2当存在的基体干扰不能用上述方法消除时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录B，基体干扰的检查见附录A，标准加入法的适用性判断见附录C。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。26.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。6.2盐酸溶液：1+1，用盐酸（6.1）配制。6.3硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。6.4硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。6.5硝酸溶液：1+9，用硝酸（6.4）配制。6.6过氧化氢：ω（H2O2）=30%。6.7氯化铵[NH4Cl]。6.8氯化铵溶液：ρ（NH4Cl）=100g/L。准确称取10g氯化铵（6.7），用少量水溶解后全量转移到100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。6.9重铬酸钾[K2Cr2O7]：基准试剂。6.10铬标准贮备液：ρ（Cr）=1000mg/L。准确称取预先在120℃±2℃烘干2h并恒重的0.2829g重铬酸钾（6.9），用少量水溶解后全量转移到100ml容量瓶中，加入0.5ml硝酸（6.3），用水定容至标线，摇匀。室温暗处保存于聚乙烯瓶或硼硅酸盐玻璃瓶中并使pH值在1~2之间，可保存1年。或购买市售有证标准物质。6.11铬标准使用液：ρ（Cr）=50.0mg/L。移取5.00ml铬标准贮备液(6.10)至100ml容量瓶中，加入0.1ml硝酸（6.3），用水稀释至标线。可保存1个月。6.12燃气：乙炔，纯度≥99.6%。6.13助燃气：空气，进入燃烧器之前应经过适当过滤以除去其中的水、油和其它杂质。6.14滤膜：孔径为0.45μm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。7仪器和设备7.1火焰原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。7.2光源：铬空心阴极灯或具有357.9nm的连续光源。7.3微波消解仪：微波功率为600W~1500W；温控精度能达到±2.5℃；配备微波消解罐。7.4温控电热板：温控范围为室温~200℃。7.5样品瓶：500ml，聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。7.6一般常用实验室仪器和设备。8样品8.1样品的采集样品采集参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定执行，可溶性铬和总铬的样品应分别采集。8.2样品的保存8.2.1可溶性铬样品样品采集后尽快用0.45μm的滤膜（6.14）过滤，弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每100ml滤液中加入1ml硝酸（6.3），14天内测定。38.2.2总铬样品样品采集后加入硝酸（6.3）酸化至pH≤2，14天内测定。8.3试样的制备8.3.1可溶性铬试样量取一定体积的水样于50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵溶液（6.8）和3ml盐酸溶液（6.2），用水稀释至标线。8.3.2总铬试样（1）电热板消解法量取50.0ml混合均匀的水样于150ml烧杯或锥形瓶中，加入5ml硝酸（6.3），置于温控电热板（7.4）上，盖上表面皿或小漏斗，保持电热板温度180℃，不沸腾加热回流30min，移去表面皿，蒸发至溶液为5ml左右时停止加热。待冷却后，再加入5ml硝酸（6.3），盖上表面皿，继续加热回流。如果有棕色的烟生成，重复这一步骤（每次加入5ml硝酸），直到不再有棕色的烟生成，将溶液蒸发至5ml左右。待上述溶液冷却后，缓慢加入3ml过氧化氢（6.6），继续盖上表面皿，并保持电热板温度95℃，加热至不再有大量气泡产生，待溶液冷却，继续加入过氧化氢（6.6），每次为1ml，直至只有细微气泡或大致外观不发生变化，移去表面皿，继续加热，直到溶液体积蒸发至约5ml。溶