HJ 776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

I中华人民共和国国家环境保护标准HJ776-2015水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法Waterquality–Determinationof32elements-Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-12-04发布2016-01-01实施环境保护部发布i目次前言................................................................................................................................................................ii1适用范围........................................................................................................................................................12规范性引用文件............................................................................................................................................13术语和定义....................................................................................................................................................14方法原理........................................................................................................................................................15干扰及消除....................................................................................................................................................16试剂和材料....................................................................................................................................................27仪器和设备....................................................................................................................................................68样品................................................................................................................................................................69分析步骤........................................................................................................................................................710结果计算与表示..........................................................................................................................................811精密度和准确度...........................................................................................................................................812质量保证和质量控制..................................................................................................................................913废物处理....................................................................................................................................................10附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限.........................................................................................11附录B（资料性附录）元素测定波长及元素间干扰.................................................................................12附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度.........................................................................................14ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中32种元素的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水及工业废水中32种元素的电感耦合等离子体发射光谱法。本标准为首次发布。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。本标准验证单位：中国地质调查局南京地调中心（南京地质矿产研究所）、江苏省理化测试中心、国土资源部华东矿产资源监督检测中心、苏州市环境监测中心、淮安市环境监测站和常州市环境监测中心站。本标准环境保护部2015年12月4日批准。本标准自2016年1月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法警告：硝酸、高氯酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，并在通风橱内操作。1适用范围本标准规定了测定水中32种元素的电感耦合等离子体发射光谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、锶、钛、钒、锌及锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。本标准中各元素的方法检出限为0.009mg/L~0.1mg/L，测定下限为0.036mg/L~0.39mg/L。各元素的方法检出限详见附录A。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HJ678水质金属总量的消解微波消解法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1可溶性元素未经酸化的样品，经0.45μm滤膜过滤后测得的元素含量。3.2元素总量未经过滤的样品，经消解后测得的元素含量。4方法原理经过滤或消解的水样注入电感耦合等离子体发射光谱仪后，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。5干扰及消除电感耦合等离子体发射光谱法通常存在的干扰可分为两类：一类是光谱干扰，另一类是非光谱干2扰。5.1光谱干扰光谱干扰主要包括了连续背景和谱线重叠干扰。目前常用的校正方法是背景扣除法（根据单元素和混合元素试验确定扣除背景的位置及方式）和干扰系数法。也可以在混合标准溶液中采用基体匹配的方法消除其影响。当存在单元素干扰时，可按如下公式求得干扰系数。ttQQQK)'(−=式中，tK——干扰系数；'Q——干扰元素加分析元素的含量；Q——分析元素的含量；tQ——干扰元素的含量。通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液，在分析元素波长的位置测定其'Q，根据上述公式求出tK，然后进行人工扣除或计算机自动扣除。一般情况下，地表水、地下水样品中由于元素浓度较低，光谱和基体元素间干扰一般情况下可以忽略。工业废水等常见目标元素测定波长光谱干扰见附录B。注意不同仪器测定的干扰系数会有区别。5.2非光谱干扰非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过程中各类干扰很难截然分开。是否予以补偿和校正，与样品中干扰元素的浓度有关。此外，物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致，尤其是当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高，都会对测定产生干扰。消除此类干扰的昀简单方法是将样品稀释。但应保证待测元素的含量高于测定下限。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。实验用水应符合GB/T6682一级水的相关要求。6.1硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml。6.2盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml。6.3硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml。6.4高氯酸：ρ(HClO4)=1.68g/ml。6.5氢氧化钠（NaOH）。6.6氩气：纯度不低于99.9%。6.7硝酸溶液：1+1。6.8硝酸溶液：1+9。6.9盐酸溶液：1+1。6.10盐酸溶液：1+9。36.11盐酸溶液：1+20。6.12硫酸溶液：1+1。6.13硫酸溶液：1+4。6.14氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=100g/L称取100g氢氧化钠（6.5）溶于适量水中，溶解后加水定容至1000ml，摇匀。6.15标准溶液6.15.1单元素标准贮备液。银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、硼（B）、钡（Ba）、铍（Be）、铋（Bi）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、锂（Li）、镁（Mg）、锰（Mn）、钼（Mo）、钠（Na）、镍（Ni）、磷（P）、铅（Pb）、硫（S）、锑（Sb）、硒（Se）、硅（Si、）、锡（Sn）、锶（Sr）、钛（Ti）、、钒（V）、锌（Zn）及锆（Zr），浓度为1000mg/L或100mg/L。自配或购买市售有证标准溶液。6.15.1.1银(Ag)：ρ=1000mg/L。称取1.0000g（精确到0.0001g）金属银（光谱纯），用25ml硝酸（6.1）加热溶解，冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.2铝(Al)：ρ=1000mg/L。称取1.0000g（精确到0.0001g）金属铝（光谱纯），用150ml盐酸溶液（6.9）加热溶解，煮沸，冷却后用实验用水定容至1L。6.15.1.3砷(As)：ρ=1000mg/L。称取1.3203g（精确到0.000