DL 420-1991 电气绝缘液体的折射率和比色散试验方法

中华人民共和国电力行业标准DL420—91电气绝缘液体的折射率和比色散试验方法中华人民共和国能源部1991-10-04批准1992-04-01实施本方法适用于透明及浅色电气绝缘液体的折射率及比色散的测定。1方法概要折射率为一定波长的光从空气中射向被测物时，入射角的正弦除以折射角的正弦。本方法中所用阿贝折光仪是利用测定折射角为90°时的入射角(这时称临界角)来测定折射率的。比色散为规定温度下，样品对两种不同波长光的折射率的差(此差称为折射色散)除以该温度下样品的相对密度。为表示上的方便，将比值乘以104表示。本方法中折射色散是根据阿贝折光仪测得的折射率(nD)和Z值查表计算求得的。2引用标准GB1885石油计量换算表SY—5—1密度测定法YS3301石油密度计技术条件3仪器3.1阿贝(Abbe)折光仪：测量范围1.3～1.7，最小分度0.001。借助恒温水浴可在10～50℃内恒温测定。3.2恒温水浴：应带有循环泵，能将一定温度的水连续供给折光仪的棱镜保温套，使棱镜保持在所需温度，温控精确度±0.1℃。3.3光源；明亮的漫射自然光或日光灯。3.4密度计：符合SY3301规定，密度计最小分度为0.0005。4试剂与材料4.1蒸馏水：(或除盐水)电导率小于5μS/cm(25℃)。4.2石油醚：沸点范围60～90℃，分析纯。4.3镜头纸。4.4定性滤纸。4.5脱脂棉。4.6乳胶管。5准备工作5.1试油中若含有水分或其他机械杂质，要用干燥的滤纸除去水分和杂质。5.2用乳胶管将恒温水浴的出入口与折光仪接通，使棱镜温度恒定在25±0.1℃内。5.3调校折光仪应定期按以下步骤进行校验：5.3.1按试验步骤中6.1条清洗仪器。5.3.2用干净的圆头玻璃棒蘸取蒸馏水(或除盐水)1～2滴，滴到进光棱镜磨砂面中央，闭合两棱镜，用棱镜锁紧杆将两镜锁严。等待数分钟使蒸馏水温度恒定。也可用仪器提供的标准玻璃块或标准试剂进行校验。5.3.3调整反光镜使镜筒内视野明亮。5.3.4旋转棱镜转动旋钮，使读数镜内读数与相应温度下水的折射率值相同。不同温度下水的折射率数据见附录A。观察望远镜内明暗分界线是否通过十字线交点，若有偏差则按使用说明书调整示值调节螺丝，使其与十字线交点相交(在以后的测定中此螺丝不允许再动)。如望远镜内有彩色条纹出现，调节补偿器旋钮，使颜色消失。6试验步骤6.1按仪器使用说明书擦净两棱镜表面。如没有特殊说明，可用蘸有石油醚的脱脂棉轻轻擦拭两棱镜表面及周围的金属框，除去其上的油渍及尘埃等。为缩短溶剂蒸发时间，可用镜头纸擦去抛光镜面上的多余溶剂，使镜面上不留有痕迹。每次测量前都要如此清洗。6.2待溶剂彻底蒸发后，用圆头玻璃棒蘸取1～2滴试油滴到进光棱镜磨砂面中央，注意不要在液膜中产生气泡，闭合两棱镜。等待数分钟使试油温度恒定到试验温度。6.3旋转棱镜转动旋钮，使望远镜内明暗分界线与十字线交点相交，同时转动补偿器旋钮使明暗分界线清晰，无彩色条纹。在读数镜内读出折射率nD，精确到小数点后第四位。6.4按某一方向转动补偿器旋钮，直到望远镜内彩色条纹完全消失。准确读出补偿器刻度盘上的读数Z值。精确到小数点后第一位，如此重复读出三次Z值。按相反方向转动旋钮，再读出三次Z值。取六个Z值的平均值做为Z值的测定结果。6.5按YS-5-1测出试油的密度，精确到小数点后第四位。根据GB1885算出25℃时试油的密度。7计算与报告7.1计算7.1.1用测得的折射率nD和Z值，根据阿贝折光仪器所提供的色散表1)算出折射色散(nF-nC)。注：1)不同光学参数的折光仪，其色散表不同。7.1.2按下列公式计算出比色散S：SnndFC425104注：相对密度与密度在数值上几乎相同，d254可用25℃时试油的密度值代入。式中S——比色散；nF-nC——折射色散；d254——25℃时试油的相对密度。比色散值修约成整数表示。7.2结果报告7.2.1取两次试验结果的算术平均值作为试油的折射率或比色散。7.2.2报告折射率精确到小数点后第四位；比色散值修约成整数表示。7.2.3注明试验温度。8精确度对同一试油重复测定两次的差值不应大于下列数值：重复性再现性折射率(n25D)2×10-417×10－4比色散(S)413附录A不同温度下水的折射率(nD)(补充件)________________________附加说明：本标准由能源部电厂化学专业标准化技术委员会提出。本标准由能源部西安热工研究所技术归口。本标准由东北电力试验研究院起草。本标准主要起草人孙毓润、卢勇。本标准参照采用日本JISC2101—82《折光率和比色散的测定》和美国ASTMD1807—84《烃类液体折射率和比色散的测定方法》。