DL 425.6-1991 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定-硝酸银容量法

中华人民共和国电力行业标准工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定DL425.6—91——硝酸银容量法中华人民共和国能源部1991-10-04批准1992-04-01实施1方法概要在pH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用，生成铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为反应终点(试样中如氯化物含量高，则应对试样溶液进行稀释)，其反应为：ClAgAgCl()-+白色2AgCrOAgCrO()+42-24砖红色2试剂2.1氯化钠标准溶液(1mL含1mgCl-)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g，置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室温，准确称取1.6490g氯化钠，用少量二级试剂水溶解并稀释至1000mL，摇匀。2.2硝酸银标准溶液(1mL含1mgCl-)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL二级试剂水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积(V)。计算其平均值，三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。另取100mL二级试剂水，不加氯化钠标准溶液作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积(V1)。硝酸银溶液的滴定度(mg/mL)按下式计算：TVV1011式中V1——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；10——氯化钠标准溶液的体积，mL；1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。最后调整硝酸银溶液的浓度，使其成为滴定度为1mL相当1mgCl-的标准溶液。2.310%铬酸钾指示剂。2.41%酚酞指示剂(乙醇溶液)。2.50.05mol/L硫酸(优级纯)溶液。3测定方法吸取试样溶液(按DL425.5—91《工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定——容量法》3.1的规定制取)25.0mL置于250mL锥形瓶中，加50mL二级试剂水，摇匀。加2～3滴1%酚酞指示剂，用硫酸溶液中和至无色。再加入1mL10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色。记录消耗硝酸银标准溶液的体积(V)，同时作空白试验记录消耗硝酸银标准溶液体积(V0)4计算和允许误差4.1氯化钠含量x(以质量百分数表示)按下式计算：xVVmVc111000164901000100%0().式中V——滴定试样消耗硝酸银溶液的体积，mL；V0——滴定空白消耗硝酸溶液的体积，mL；1——硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当于1mgCl-；Vc——试样的体积，mL；1.6490——氯离子换算成氯化钠的系数；m——试样质量，g；11000——毫克换算为克的系数，g。4.2氯化钠含量平行测定的允许误差：苛化法为0.03%，隔膜法为0.04%。附录A工业用氢氧化钠的技术指标(参考件)本附录摘自GB209《工业用氢氧化钠》。表A1工业用固态氢氧化钠指标要求表A2工业用液态氢氧化钠指标要求________________附加说明：本标准由能源部电厂化学专业标准化技术委员会提出。本标准由能源部西安热工研究所技术归口。本标准由能源部西安热工研究所负责起草。本标准主要起草人：高玉清、张渡。