铁盐检查操作规程

中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：好好学习社区铁盐检查操作规程一、范围：本标准规定了铁盐的检查方法和操作要求；适用于本公司检品铁盐检查。二、引用标准：中华人民共和国药典（200年版）附录ⅧG。三、试剂：1、盐酸（AR）2、硫氰酸铵（AR）3、硫酸铁铵（AR）4、硫酸（AR）四、仪器和用具50ml纳氏比色管五、原理：三价铁在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁铬离子，与一定量标准铁溶液在同样操作条件下生成的硫氰酸铁溶液所显的颜色比较，检查供试品中铁盐的限量。反应式：363)(6SCNFeSCNFeH六、操作步骤：1、标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000ml/量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。2、除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成对照溶液（取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml钠氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀）释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，一财用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：好好学习社区七、注意事项：1、本法在盐酸酸性溶液中，可防止铁盐水解，并避免弱酸盐如乙酸盐、磷酸盐、砷酸盐等干扰。2、光线和温度均影响硫氰酸铁的稳定性。3、某些有环状结构或不溶于水的有机药物，需经轵灼破坏使铁盐和三氧化二铁留于残渣中，再依法检查。中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：好好学习社区铵盐检查操作规程一、范围：本标准规定了铵盐检查的检测方法和操作要求；适用于本公司检品铵盐检查。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部附录ⅧK）三、试剂和试液1、无氨蒸馏水2、MgO（AR级）3、NaOH（AR级）4、碱性碘化汞钾5、氯化铵（AR级）四、仪器与用具1、一套蒸馏装置2、纳氏比色管（50ml）五、操作步骤：1、除另有规定外，取各药品下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁1g，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，俟馏出液达40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，如显色，与标准氯化铵溶液2ml按上述方法制成的对照液比较，即得。2、标准氯化铵溶液的制备称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的NH4）。中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：好好学习社区