DB21T 1321-2004 中量元素肥料中硫含量的测定

ICS备案号：辽宁省地方标准DB21/T1321—2004中量元素肥料中硫含量的测定2004-05-01发布2004-06-01实施辽宁省质量技术监督局发布DB21DB21/T1321—2004I前言本标准由辽宁省农业厅提出并归口。本标准起草单位：辽宁省土壤肥料总站。本标准主要起草人：刘海涛、陈洪斌、徐志强。本标准由辽宁省土壤肥料总站负责解释。DB21/T1321—20041中量元素肥料中硫含量的测定1范围本标准规定了中量元素肥料中硫含量的测定方法。本标准适用于以硫酸镁、硫酸钙、硫酸铁等为主生产的中量元素肥料中硫含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T8571复混肥料实验室样品制备HB/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液原理3原理试样中的硫经盐酸溶解后，转变为硫酸根，在酸性溶液中，硫酸根和钡离子生成难溶BaSO4沉淀，经过滤、洗涤、灼烧或烘干、称重，计算出硫的含量。4试剂与材料本标准所用的试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,应符合HG/T2843的规定。4.1盐酸溶液：1+1。4.2硝酸溶液：1+1。4.3氨水溶液：1+1。4.4氯化钡溶液：c(BaCl2)=0.5moL/L。称取122gBaCl2·2H2O于800mL水中，使之溶解，稀释至1L，混匀。4.5硝酸银溶液：ρ（AgNO3）=5g/L。称取0.5g硝酸银溶于100mL水中，加入2～3滴硝酸溶液混匀，贮存于棕色瓶中。4.6乙二四乙酸二钠溶液(EDTA)：ρ（EDTA）＝10g/L。称取10g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，稀释至1L，混匀。4.7甲基红指示液：10g/L。5仪器5.1常用实验室仪器。5.2恒温水浴温度控制范围为室温至60℃。5.3箱式电阻炉温度可控制在800℃±50℃。5.4干燥箱温度可控制在180℃±2℃。5.5玻璃坩埚式滤器G4号，容积30mL。DB21/T1321—200426试样的制备按GB/T8571规定制备。7分析步骤7.1溶解称取含硫40mg～200mg的试样1g～5g，精确至0.0002g，置于150mL锥形瓶中，加入盐酸溶液15mL，缓慢加热至沸，蒸至约5mL，取下，将溶液及水不溶物全部转移到中速滤纸上，并用热水（约60℃）洗涤水不溶物，洗涤4次～5次，每次25mL，滤液收集在400mL烧杯中。7.2沉淀将滤液稀至250mL，加入2滴～3滴甲基红指示液，用氨水溶液调至试液有沉淀生成或试液呈橙黄色，加入盐酸溶液4.0mL，乙二胺四乙酸二钠溶液5.0mL，用水稀释至200mL，盖上表面皿，放在电热板上加热近沸，在搅拌下逐滴加入BaCL2溶液20.0mL，使其慢慢沸腾3min～5min后，盖上表面皿,水浴（约60℃）保温1h，使沉淀陈化，冷却至室温。7.3测定7.3.1灼烧法（仲裁法）用长颈玻璃漏斗及定量滤纸过滤沉淀，以倾泻法过滤，然后用温水洗涤沉淀至滤液中无Cl-为止（用硝酸银溶液检验滤液），再用温水洗涤沉淀4次～5次，将沉淀置于预先在800℃±50℃下恒重的瓷坩埚中。将沉淀连同瓷坩埚置于120℃±2℃干燥箱中干燥1h，然后移入箱式电阻炉，在800℃±50℃下灼烧0.5h，取出后先放在炉旁在空气中冷却1min～2min，然后放在干燥器内冷却至室温，称重。7.3.2烘干法用已在180℃±2℃下干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤沉淀，以倾泻法过滤，然后用温水洗涤沉淀至滤液中无Cl-为止（用硝酸银溶液检验滤液），再用温水洗涤沉淀4次～5次，将沉淀连同玻璃坩埚式滤器置于180℃±2℃干燥箱中干燥1h，取出后放在干燥器内冷却至室温，称重。7.3.3空白试验除不加试样外，须与试样采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行试验。8结果计算硫含量以质量分数X计，数值以％表示，按下列公式计算：(m1－m2)×0.1374X=×100m0式中：m1—测定试料时沉淀的质量，单位为克（g）；m2—空白试验中沉淀的质量，单位为克（g）；0.1374—1gBaSO4相当的硫的克数；m0—试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.20％，以大于0.20％的情况不超过5%为前提。9.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.40％，以大于0.40％的情况不超过5%为前提。———————————