DB34T 1365-2011 饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定-微波消解-火焰原子吸收光谱法

ICS65.120B46DB34安徽省地方标准DB34/T1365—2011饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定微波消解-火焰原子吸收光谱法Feedingstuffs-Determinationofcopper,iron,zinc,manganese-Methodusingmicrowavedigestion-atomicabsorptionspectrometry2011-03-16发布2011-04-16实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1365—2011I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省畜牧兽医局提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。本标准主要起草人：丁在亮、刘发全。DB34/T1365—20111饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定微波消解-火焰原子吸收光谱法1范围本标准规定了用微波消解方法预处理样品，火焰原子吸收分光光度法测定饲料中铜（Cu）、铁（Fe）、锌（Zn）、锰（Mn）含量的方法。本标准适用于以植物性原料为主的配合饲料、浓缩饲料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T13885-2003动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法GB/T14699.1饲料采样3试样制备按GB/T14699.1饲料采样方法采样，选取有代表性的饲料样品，至少500g，四分法缩减至200g，粉碎，使全部通过1mm孔筛，混匀，贮于磨口瓶中备用。4原理试样经酸经微波消化后，用去离子水稀释定容，然后导入原子吸收分光光度计的空气-乙炔火焰中。测量每个元素的吸光度，并用同一元素校正溶液的吸光度比较定量。5试剂和材料5.1实验室用水应符合GB/T6682中二级用水的规格，使用的试剂除另有说明外，应为分析纯。5.2硝酸(优级纯)。5.3Cu、Fe、Zn、Mn的标准储备液：按照GB/T13885-2003中4.7的规定配制。5.4Cu、Fe、Zn、Mn的标准溶液：取20.0mL的标准储备液加入到100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准溶液中Cu、Fe、Zn、Mn的含量均为20μg/mL。此标准液当天配制当天使用。6仪器和设备6.1原子吸收分光光度计和测定Cu、Fe、Zn、Mn所用的空心阴极灯或无极放电灯。6.2分析天平,分度值0.0001g。DB34/T1365—201126.3微波消解炉。7测定步骤7.1试样消解称取0.50g试样于消解罐中，加入5mL硝酸（5.1），盖好安全阀后，混匀，消解罐放入微波消解系统中，根据微波消解炉的性能选择温度模式，按表1设置消解程序，消解结束，冷却后转移至50mL容量瓶中定容，摇匀，同时做试剂空白试验，待测。表1饲料样品微波消解参考条件步骤123温度/（℃）80120180升温时间/min5510保温时间/min1015157.2Cu、Fe、Zn、Mn标准校正溶液用水稀释标准溶液（5.3），配制一组适宜的校正溶液。也可以参考使用下述校正溶液：取0.0，1.0，2.5，5.0，10.0，20.0mL标准溶液(5.3)于50mL容量瓶中用稀释至刻度，每1mL的标准校正溶液中Cu、Fe、Zn、Mn的含量均是0.0,0.4,1.0,2.0,4.0,8.0μg。7.3测定条件按照GB/T13885-2003中8.6.1测定条件设置仪器的测定条件。7.4式样测定按照GB/T13885-2003中8.6.2规定操作。8结果表示按照GB/T13885-2003中第9章规定表示。9检测方法灵敏度、准确度、精密度9.1灵敏度本方法Cu、Fe、Zn、Mn的检出限为5mg/kg。9.2准确度本方法与GB/T13885-2003比较，其结果无显著差异。9.3精密度本方法的精密度与GB/T13885-2003中10.2表3的规定一致。_________________________________