SBT 10009—1999 冷冻饮品检验方法

SB/T10009—1999前言本标准是对SB/T10009—1992《冷冻饮品中总固形物含量的测定》，SB/T10010—1992《冷冻饮品中总糖含量的测定》，SB/T10011—1992《冷冻饮品中脂肪含量的测定》和SB/T10012—1992《冰淇淋膨胀率的测定》的修订，并将原来的四项标准合并为一项标准。根据实际情况作了如下修改：1.对总固形物含量的测定，作为编辑性修改。2.对SB/T10010—1992总糖的测定中沉淀剂、碱性酒石酸铜溶液浓度及标准溶液的选择作了修改。3.SB/T10010—1992脂肪的测定中采用莫乔尼尔脂肪抽提器，本标准改为分液漏斗，同时对氨水加入量也作了修改。4.冰淇淋膨胀率的测定，本标准中第一法为仲裁法，采用冰淇淋膨胀率测定仪测定（浮力法）；第二法仍采用SB/T10012—1992冰淇淋膨胀率的测定（蒸馏水定容法）。5.本标准增加了冷冻饮品中蛋白质的测定方法。本标准自实施之日起代替SB/T10009～10012—1992。本标准由国家国内贸易局提出。本标准由国家国内贸易局消费品流通归口。本标准由上海市糖业烟酒（集团）有限公司、上海市食品卫生工业研究所负责起草；上海市食品研究所、上海市产品质量监督检验所、上海乳品培训研究中心、中国食品发酵工业研究所参加起草。本标准起草人：汪国钧、陈芷荃、喻雨琴、黄礼法、干亚娣、李孝宁、赵建幸、钟全斌、孟瑾、陈岩。本标准于1992年8月首次发布。本标准委托上海市食品工业研究所负责解释。国家国内贸易局1999—06—01批准1999—08—01实施SB/T10009—1999中华人民共和国行业标准冷冻饮品检验方法TheexaminationmethodsoffreezingdrinksSB/T10009—19991范围本标准规定了冷冻饮品中总固形物、总糖、脂肪、膨胀率和蛋白质的测定方法。本标准适用于冰淇淋、雪泥、雪糕、冰棍和甜味冰。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准昀新版本的可能性。GB5749—1985生活饮用水卫生标准GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T14771—1993食品中蛋白质的测定方法3总固形物的测定3．1方法提要将试样在（102±2）℃的鼓风干燥箱内加热至恒重。加热前后的质量差即为总固形物的含量。3．2仪器和设备实验室常规仪器及下列各项：3．2．1分析天平：感量为0.1mg。3．2．2干燥器：内盛有效干燥剂。3．2．3鼓风干燥箱：温控（102±2）℃。3．2．4称量皿：具盖，内径70～75mm，皿高25～30mm。3．2．5电热恒温水浴器。3．2．6平头玻璃棒：棒长不超过称量皿的直径。3．3试样的制备3．3．1清型取有代表性的样品至少200g，置于300mL烧杯内，在室温下融化，充分搅拌均刀。3．3．2混合型取有代表性的样品至少200g，在室温下融化，用组织捣碎机捣碎均刀。3．3．3组合型取有代表性样品的主体部分至少200g，在室温下融化；清型样品按3.3.1制备，混合型样品按3.3.2制备。3．3．4将以上制备的试样立即倒入广口瓶内，盖上瓶盖备用。3．3．5如样品粘度大，可先将盛有样品的烧杯置于30～40℃的电热恒温水浴国家国内贸易局1999—06—01批准1999—08—01实施国家国内贸易局1999—06—01批准1999—08—01实施SB/T10009—1999器内进行搅拌。3．4海砂的处理取直径0.3～0.5mm的海砂放入大烧杯内，用6mol/L盐酸溶液煮沸30min。冷却后倒出盐酸溶液，用蒸馏水冲洗至中性。置于（102±2）℃鼓风干燥箱内烘干2h，备用。3．5分析步骤3．5．1称量皿和海砂的干燥用称量皿称取海砂（3.4）约10g。将玻璃棒放在称量皿内，连同皿盖置于（102±2）℃鼓风干燥箱内，加热1h，加盖取出，置于干燥器内冷至室温，称量，精确至0.001g，重复干燥直至恒得。3．5．2试样的称取用称量皿（3.5.1）称取试样5～10g，精确至0.001g。用玻璃棒将海砂和试样混刀，并将玻璃棒放入称量皿内。3．5．3试样的烘干将盛有试样、玻璃棒的称量皿置于（102±2）℃鼓风干燥箱内（皿盖斜放在皿边），加热约2.5h，加盖取出。置于干燥器内冷却0.5h，称量。重复加热0.5h，直至连续两次称量差不超过0.002g，即为恒重，以昀小称量为准。3．6分析结果的表述总固形物含量以质量百分率表示，按式（1）计算：()100%12×−−=mmmmX…………………………（1）式中：X——试样中总固形物的含量，%；m——海砂、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量，g；m1——海砂、试样、称量皿、皿盖和玻璃棒的质量，g；m2——烘干后称量皿、海砂、残留物、皿盖和玻璃棒的质量，g。计算结果精确至小数点后第一位。3．7允许差同一样品两次测定结果之差，不得超过平均值的5%。4总糖的测定4．1方法提要试样经沉淀剂除去蛋白质后，加酸转化。在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液。根据消耗试样转化液的体积，计算冷冻饮品中总糖的含量。4．2试剂所有试剂均为分析纯；实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格。4．2．16mol/L盐酸溶液：量取54mL盐酸（GB/T622），注入少量水中，用水稀释至100mL。4．2．2乙酸锌溶液：称取219g乙酸锌（HG/T3—1098）加30mL冰醋酸（GB/T676），加水溶解并稀释至1000mL。4．2．3106g/L亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾（GB/T1273）加水溶解并稀释至1000mL。4．2．41g/L甲基红指示液：称取0.1g甲基红（HG/T3—958），用乙醇（GB/T国家国内贸易局1999—06—01批准1999—08—01实施SB/T10009—1999679）溶解并稀释至100mL。4．2．5200g/L氢氧化钠溶液：称取100g氢氧化钠（GB/T629），加水溶解并稀释至500mL。4．2．6碱性酒石酸铜溶液a.甲液：称取15g硫酸铜（GB/T665）和0.05g次甲基蓝，加水溶解并稀释至1000mL。b.乙液：称取50g酒石酸钾钠（GB/T1288）和75g氢氧化钠溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。4．2．7葡萄糖标准溶液4．2．7．1配制称取1g（准确至0.0001g）经过98～100℃干燥至恒重的纯葡萄糖（HG/T3—1094），加水溶解后，再加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL，注入滴定管中备用。4．2．7．2标定碱性酒石酸铜溶液4．2．7．2．1预测：精确吸取5mL碱性酒石酸铜甲液及5mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，置于电炉上，控制在2min内加热至沸。趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加葡萄糠标准溶液（4.2.7.1），并保持溶液沸腾状态。待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液体积数。4．2．7．2．2标定：精确吸取5mL碱性酒石酸铜甲液及5mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管中滴加比预测体积少1mL的葡萄糖标准溶液（4.2.7.1）。将此锥形瓶置于电炉上，控制在2min内加热至沸。趁沸以每两秒1滴的速度继续洋加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同法平行操作三份，取其平均值。按式（2）计算A值。100011VmA×=……………………………………（2）式中:A——10mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各5mL）相当于葡萄糖的质量，g；m1——葡萄糖的质量，g；V1——消耗葡萄糖标准溶液体积的平均值，mL；1000——稀释标准溶液的体积，mL。4．3仪器和设备实验室常规仪器及下列各项：4．3．1分析天平：感量为0.1mg。4．3．2滴定管：0～25mL，昀小刻度0.1mL。4．3．3电热恒温水浴器。4．3．4可调式电炉。4．4试样的制备按3.3制备。4．5分析步骤4．5．1沉淀：称取2.5～5g制备的试样，精确至0.001g，置于250mL容量瓶中，加入150mL水稀释，混刀。慢慢加入5mL乙酸锌溶液（4.2.2）及5mL国家国内贸易局1999—06—01批准1999—08—01实施SB/T10009—1999亚铁氰化钾溶液(4.2.3)，加水至刻度，混刀。静置30min，用干燥滤纸过滤。弃去初滤液，滤液备用。4．5．2转化：吸取50mL滤液（4.5.1）于100mL容量瓶中，加5mL盐酸（4.2.1）在68～70℃恒温水浴中加热15min。立刻取出，冷却至试样转化液。4．5．3滴定：将试样转化液（4.5.2）置于滴定管中，以下按本标准4.2.7.2.1～4.2.7.2.2操作，仅以试样转化液（4.5.2）代替葡萄糖标准溶液（4.2.7）。记录消耗试样转化液的体积。4．6分析结果的表述总糖含量以质量百分率表示，按式（3）计算：()10095.010025050%×××××=VmAX…………………………（2）式中：X——试样中总糖（以蔗糖计）含量，%；A——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，g；m——试样的质量，g；V——消耗试样转化液的体积，mL；0.95——还原糖（以葡萄计）换算为蔗糖的系数。计算结果精确至小数点后第一位。4．7允许差同一样品两次测定结果之差，不得超过平均值的5%。5脂肪的测定5．1方法提要用乙醚从冷冻饮品试样的氨水乙醇溶液中抽取脂肪，蒸发溶剂，然后称量脂肪，计算冷冻饮品中脂肪的含量。5．2试剂所有试剂均为分析纯；实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格。5．2．1氨水（GB/T631）。5．2．2乙醇（GB/T679）。5．2．3乙醚（GB/T12591）。去除过氧化物：昀取150mL乙醚无水亚硫酸钠溶液（100g/L），振摇2min，静置，备用。5．2．4石油醚（GB/T15894，沸程30～60℃）。5．2．5乙醚—石油醚混合液：临用前将等体积乙醚（5.2.3）与石油醚（5.2.4）混合。5．2．62%氯化钠溶液：称取2g氯化钠（GB/T1266），溶于98mL水中，混刀。5．2．710%碘化钾溶液：称取10g碘化钾（GB/T1272），溶于90mL水中，混刀。5．3仪器和设备实验室常规仪器及下列各项：5．3．1分析天平：感量为0.1mg。5．3．2脂肪抽出器：平底烧瓶150～250mL。国家国内贸易局1999—06—01批准1999—08—01实施SB/T10009—19995．3．3具塞锥形瓶：150mL。5．3．4分液漏斗：125～250mL。5．3．5鼓风干燥箱：温控（102±2）℃。5．3．6电热恒温水浴器。5．3．7干燥器：内盛有效干燥剂。5．4试样的制备按3.3制备。5．5分析步骤5．5．1空白试验测定试样脂肪含量的同时，用相同并等量的试剂按本标准5.5.3所述的相同操作方法，以10mL蒸馏水代替样品进行空白试验。空白试验的昀后称量结果超过0.0005g时则就应检验试剂是否纯净，并进行纯化或改为纯净的试剂。5．5．2平底烧瓶的处理将平底烧瓶放在鼓风干燥箱中，（102±2）℃干燥30～60min，取出置于干燥器内，冷至室温，称量，重复干燥，直至恒重。5．5．3测定5．5．3．1称取制备的试样（数量使抽提的脂肪为0.3～0.6g）于具塞锥形瓶中，精确至0.001g。5．5．3．2于装有试样的锥形瓶内加入氯化钠溶液（5.2.6）2mL，并小心混刀，然后加入2.0mL氨水（5.2.1），混刀。将锥形瓶置于（65±5）℃水浴中，保温15min，取出后，迅速冷却至室温。将溶液移至分液漏斗，加入10mL乙醇（5.2.2）于分液漏斗中充分混合。如出现结块，必须重新测定。5．5．3．3向分液漏斗中加入25mL乙醚（5.2.3），用水浸湿过的塞子塞好分液漏斗，振摇1m