DLT 502.27-2006 火力发电厂水汽分析方法 悬浮状铁的组分分析(高锰酸钾法)

ICS27.100F24备案号：17666-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.27—2006火力发电厂水汽分析方法第二十七部分：悬浮状铁的组分分析AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart27:Determinationofsuspendediron2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.27—2006I目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................16分析步骤............................................................................17结果的表述..........................................................................28.分析报告............................................................................3DL/T502.27—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第二十七部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——引用标准变为“GB/T14427”和“DL/T502.26”。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋DL/T502.27—20061火力发电厂水汽分析方法第二十七部分：悬浮状铁的组分分析1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中悬浮状铁的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中悬浮状铁的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T14427锅炉用水及冷却水分析方法铁的测定DL/T502.26火力发电厂水汽试验方法亚铁的测定3方法提要悬浮状铁由氢氧化亚铁、三氧化二铁和四氧化三铁组成。一定体积的水样连续通过孔径为0.45µm的微孔滤膜过滤器，水中悬浮铁阻留在滤膜上。用浓酸浸溶滤膜后，用邻菲罗啉分光光度法测定悬浮状铁中亚铁的含量；用盐酸羟胺还原，以邻菲罗啉分光光度法测定悬浮铁中的全铁；将滤膜滴加过氧化氢浸润，使氢氧化亚铁中的亚铁被氧化，然后用浓酸将滤膜浸溶，用邻菲罗啉分光光度法可测出四氧化三铁中亚铁的含量。根据上述测定结果可计算出悬浮状铁的组成。4试剂4.1本方法所用试剂见“GB/T14427”和“DL/T502.26”。5仪器5.1分光光度计见“GB/T14427”和“DL/T502.26”。5.2醋酸纤维素微孔滤膜:平均孔径0.45µm5.3滤膜过滤器:可用不锈钢，有机玻璃或塑料制成，直径约为50mm，装有0.45µm醋酸纤维素微孔滤膜。6分析步骤6.1将二张微孔滤膜分别紧固于二个滤膜过滤器中，通过橡皮管接到三通管上，再将三通管接到取样管上，调节水样以约500mL/min的流速通过两个微孔滤膜过滤器。水样的通过量视水中含铁量而定，一般需15L~20L,记录水样体积为V1。注1：由于电厂运行的具体情况和各种水质的悬浮状铁含量不同，通过微孔滤膜的取样量应有较大差别。机组启动时凝结水等含铁量可高达几百微克每升，甚至超过1mg/L，而且绝大部分为悬浮状铁，取这样的水样1L比正常运行条件下60L凝结水所含悬浮状铁还多。因此，应结合具体情况确定取样量。DL/T502.27—200626.2将滤膜分别保存在含有50mg/L~100mg/L联氨溶液（用氨水调节pH9）的试管中，用橡皮塞塞好，送往实验室测定。6.3将一号滤膜置于300mL锥形瓶中，加入约2g固体无水碳酸钠，然后加入30mL浓盐酸（优级纯），在锥形瓶上盖上一个100mL烧杯后，立即放在沙浴上煮沸15min-20min。自沙浴上取下锥形瓶，趁热加入1g~2g固体无水碳酸钠，再盖上100mL烧杯，冷却至室温。将溶液转移至100mL容量瓶中（不溶滤膜任其留在锥形瓶中），锥形瓶及滤膜用水清洗2次-3次，洗液一并移入容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。6.4用移液管从容量瓶中(6.3)吸取一定体积的试样(体积为V2)，放入125mL锥形瓶或相同容积的烧杯中，按“GB/T14427”规定的方法测定全铁含量（结果为aµg/L）。6.5用移液管从容量瓶中(6.3)吸取与6.4相同体积的试样至50mL容量瓶中，用试剂水稀释至约30mL，滴加氨水调节溶液pH为(2.5-3.0)，按“DL/T502.26”的方法测定悬浮状铁中亚铁的含量（结果为bµg/L）。6.6将2号滤膜滴加过氧化氢浸润，置于室温下静置1h（可放在滴有过氧化氢的培养皿中静置）后取出，用6.3的方法浸溶处理，按DL/T502.26的方法测定四氧化三铁中亚铁的含量（结果为cµg/L）。7结果的表述7.1悬浮状铁中的全铁(A)含量(µg/L)按式（1）计算：21215100010050VVaVVaA=××××=（1）式中：a——由6.4得出的结果，µg/L；V1——通过滤膜过滤器水样的体积，L；V2——从100mL容量瓶吸取溶液的体积，mL。7.2悬浮状铁中亚铁（B）的含量(µg/L)按式（2）计算：21215100010050VVbVVbB=××××=（2）式中：b——由测定方法6.5测得结果，µg/L。其他符号意义同（1）式7.3氧化后悬浮状铁中亚铁（C）含量(µg/L)按式（3）计算：21215100010050VVcVVcC=××××=(3)式中：c——由测定方法6.6测得结果，µg/L。其他符号意义同（1）式7.4计算以氢氧化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁形式存在的铁占悬浮状铁的百分数按下式计算：7.4.1以氢氧化亚铁形式存在的铁的百分数按式（4）计算：100)(2×−=ACBOHFe（4）7.4.2以三氧化二铁形式存在的铁的百分数按式（5）计算：100)2(32×+−=ACBAOFe（5）DL/T502.27—200637.4.3以四氧化三铁形式存在的铁的百分数按式（6）计算：100343×=ACOFe（6）8.分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中悬浮状铁含量，µg/L；d)分析人员和分析日期。