GBT9824-1988

GB9824—1988中华人民共和国国家标准油料饼粕总灰分测定法MethodfordeterminationoftotalashinoilseedresiduesGB/T9824—1988本标准等效采用国际标准ISO749－1977《油料饼粕中总灰分的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了油料饼粕中总灰分测定所用的仪器、分析步骤和结果计算。本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼粕（复合产物除外）中总灰分含量的测定。2定义总灰分：试样按下述规定的操作条件，于550±15℃灰化后得到的残渣。3原理试样在550±15℃温度条件下灰化，重量法测定。4仪器4．1分析天平：感量0.0001g。4．2粉碎机。4．3筛：孔径为1㎜。4．4平底瓷质灰化皿：直径约60㎜，高度小于25㎜。4．5马福炉。4．6干燥器：装有有效的干燥剂。5分析步骤所有的称量均应精确至0.001g。5．1试样的制备5．1．1用四分法从2㎏原始样品中分取出所需数量的试样。5．1．2首先，用大约1/20的试样清洗粉碎机，弃去粉碎物。然后将其余的试样磨碎，使其全部通过1㎜筛孔，混合均匀，放入密闭容器中备用。5．2测定5．2．1将灰化皿置于温度为550±15℃的马福炉内加热15～30min后，于干燥器中冷却至室温，称量灰化皿。5．2．2取约5g试样放入已称量的灰化皿中，使其均匀地分布于皿底，并迅速称量。注：如果总灰分不用于盐酸不溶性灰分的测定，试样量可减少至2g。5．2．3将盛有试样的灰化皿置于电炉或电热板上，逐渐加热使试样炭化，然后将皿移入550±15℃的马福炉中，继续灼烧至灼烧物呈白色、淡灰色或微红色，且无炭粒时为止（通常至少需3h）。然后将灰化皿置于干燥器中冷却至室温并迅速称量。将灰化皿再次移入马福炉中灼烧1h，冷却灰化皿如前，并再次称量，如此操作直至两次连续称量之差小于或等于0.002g。如果试样灰化不完全，可加几滴硝酸铵溶液（200g/L）使灼烧物润湿（不要过量，避免灰分飞扬或结团）。在炉内干燥以后，再继续灼烧至灰化完成。中华人民共和国商业部1988－07－06批准1989－03－01实施中华人民共和国商业部1988－07－06批准1989－03－01实施GB9824—1988同一试样进行两次测定。6结果计算6．1计算方法和公式6．1．1总灰分以占试样的质量百分率表示。m2－m0总灰分（%）=×100……………………………………（1）m1－m0式中：m0——灰化皿质量，g；m1——灰化皿和试样质量，g；m2——灰化皿和灰分质量，g。6．1．2如果总灰分以干基表示，可按照式（2）计算：m2－m0100总灰分（干基%）=××100……………………（2）m1－m0100－M式中：m0，m1，m2同式（1）；M——试样的水分及挥发物的百分含量。6．1．3如果平行测定的结果符合允许差要求时，则取其算术平均值作为结果，保留一位小数。7允许差由同一分析者同时或者连续进行的两次测定结果之允许差不超过0.2%。附加说明：本标准由商业部粮食储运局归口。本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。本标准主要起草人:王惠芳。中华人民共和国商业部1988－07－06批准1989－03－01实施中华人民共和国商业部1988－07－06批准1989－03－01实施