20040113_gbt9695.18－1988

中华人民共和国国家标准UDC637.51/.52:443.06肉与肉制品灰分测定GB/T9695.18-88Meatandmeatproducts—Methodfordeterminationofash━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准等效采用国际标准ISO936—1978《肉和肉制品——灰分的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了肉和肉制品中灰分的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中灰分的测定。2引用标准GB9695.19肉与肉制品取样方法3原理把乙酸镁溶液加入试验样品中干燥,并于550～600℃下灼烧,冷却后,测定残留物的质量,并扣除由于添加醋酸镁而产生的氧化镁(MgO)的质量。4试剂所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1乙酸镁(HG3—1099):15％溶液。将分析纯的无水乙酸镁(Mg(CooCH3)2)15g或分析纯的四水乙酸镁(Mg(CooCH3)2·4H2O)25g溶解于蒸馏水中稀释至100mL。将1mL溶液按分析步骤所述的,测定此溶液所产生氧化镁的质量,即空白试验。5仪器和设备5.1实验室常规设备5.2绞肉机:孔径不超过4mm。5.3坩埚:铂或瓷坩埚,坩埚底面积约15cm**2,高至少25mm。6试样6.1按GB9695.19取样。6.2至少取有代表性的试样200g,将样品于绞肉机里均质化至少两次,并混匀,然后装入密封的容器里,防止变质和成分变化,样品应尽快进行分析,最迟不超过24h。7分析步骤将坩埚置于550～600℃的马福炉中灼烧30min,待炉温降至200℃以下取出,放入干燥器冷至室温,精确称至0.0001g,并重复灼烧至恒重。然后将试样5g放入坩埚中,均匀铺片,再次称重至0.0001g。精密吸取乙酸镁溶液1mL,将其均匀的滴加在坩埚里的试样上。将坩埚放入微沸的水浴器上30min,再于电炉或煤气炉上逐渐加热,使试样充分碳化至无烟,然后将坩埚移入温度控制于550～600℃的马福炉内,使试样在此温度下灼烧至少30min,使其灰化完全。待炉温降到200℃以下放入干燥器内,冷至室温,精确称至0.0001g,如灰分里含有黑色颗粒,则将坩埚重新放入马福炉内,按上面过程重新操作,使连续称重的差不得超过1mg。同一试样进行两次测定,并同时做空白试验。8分析结果的计算m3-m1-m0x(％)=━━━━━━━×100m2-m1式中:x——样品灰分的含量,％；M0——加入乙酸镁而生成的氧化镁的质量,g;m1——坩埚的质量,g;m2——坩埚和试样的质量,g;m3——坩埚和灰分的质量,g。当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定算术平均值作为结果,精确至0.01％。9允许差由同一分析者同时或相继进行两次测定的结果之差,每100g样品不得大于0.10g。━━━━━━━━━━━附加说明:本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由长春肉蛋食品卫生检测研究中心站负责起草。本标准主要起草人汪洵、宁振云、王世秀。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国商业部1988-02-25批准1989-03-01实施