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高职高专“十二五”规划教材分析化学化学工业出版社第一章绪论1.说出分析化学的任务及其作用2.知道分析方法的分类及原理3.学会试样的分析过程与步骤学习目标化学工业出版社第一节分析化学的任务和作用分析化学(analyticalchemistry)是研究物质化学组成的分析方法及相关理论的一门学科,是化学领域的一个重要分支。分析化学的任务是鉴定物质的化学组分,测定各组分的相对含量以及确定各组分的化学结构。化学工业出版社第一节分析化学的任务和作用分析化学作为化学中的一门重要学科,它不仅对化学的发展起着重要作用,而且在医药卫生、工业、农业、国防建设等许多领域中都有广泛的应用。化学工业出版社第一节分析化学的任务和作用在科学研究中,从化学学科本身来看,某些重要的化学定律和理论的发现、建立都离不开分析化学。例如:质量守恒定律的证实、原子量的测定、门捷列夫元素周期律的创建、溶液中四大平衡理论的建立等。同时,分析化学还促进了材料科学、生命科学、能源科学、环境科学等学科的发展。当然,其他学科的发展也推动了分析化学的发展。化学工业出版社第一节分析化学的任务和作用在国民经济建设领域,分析化学也同样起着非常重要的作用。例如自然资源的勘测和开发利用;工业生产中新产品的研制等;农业生产中,从水土分析,农药、化肥的使用到农作物生长过程的研究分析等;国防建设中,尖端武器的研究和生产等,都需要应用分析化学提供的分析结果进行工作。化学工业出版社第一节分析化学的任务和作用在医药卫生领域,分析化学发挥着不可或缺的作用。例如临床检验、生化检验;药物的研制、药品的鉴定;法医学中的法医检验、毒物分析、运动员兴奋剂的检测、成瘾药物检查等均属于分析化学的范畴。另外,食品营养成分的检测、食品添加剂及有毒成分的测定;环境保护中对水质、大气质量的检测、三废(废水、废气、废渣)的综合治理等都需要应用分析化学。化学工业出版社第一节分析化学的任务和作用在药学教育中,学生通过学习分析化学,不仅可以掌握各种不同物质的分析方法和技术,还可以培养学生的观察判断能力和实践技能,为后续专业课的学习打下基础。化学工业出版社第二节分析方法的分类分析方法的种类很多,按照不同的分类方法,可分为以下几类:一、定性分析、定量分析和结构分析按照分析任务不同可分为定性分析、定量分析和结构分析。化学工业出版社第二节分析方法的分类1.定性分析定性分析是鉴定试样由哪些元素、离子或原子团所组成。2.定量分析定量分析是测定试样中有关组分的相对含量。3.结构分析结构分析是研究试样中有关组分的化学结构。化学工业出版社在实际工作中,如果分析对象的成分是未知的,则先进行定性分析,确定试样中所含的组分,然后再进行定量分析,根据测定要求选择适当的方法来测定各组分的相对含量。如果要确定物质的结构,还必须进行结构分析。第二节分析方法的分类化学工业出版社第二节分析方法的分类二、无机分析和有机分析按照分析对象的不同可分为无机分析和有机分析。1.无机分析其分析对象为无机化合物,主要鉴定试样由哪些元素、离子、原子团或化合物组成,测定有关组分的含量。化学工业出版社第二节分析方法的分类2.有机分析其分析对象为有机化合物,有机物的结构非常复杂,主要是对其进行官能团分析和结构分析。三、化学分析和仪器分析按照分析方法的原理不同可分为化学分析和仪器分析。化学工业出版社第二节分析方法的分类1.化学分析化学分析法又称为“经典分析法”,是以物质的化学反应为基础的分析方法,被分析的物质称为试样或样品,与样品发生反应的物质称为试剂。试样与试剂发生的反应称为化学反应。化学分析包括定性分析和定量分析两种。化学工业出版社第二节分析方法的分类化学定性分析是利用被测试样在定性分析反应中产生的现象和特征来鉴定物质的组成。化学定量分析是利用样品中的待测组分与试剂定量进行化学反应来测定组分的相对含量。化学定量分析主要有滴定分析和重量分析。化学工业出版社第二节分析方法的分类化学分析法是分析化学的基础,是药物分析的基本方法,其优点是所用仪器简单、操作方便、测定结果准确度高、应用范围广。但在实际应用中,该法也存在一定的局限性。例如,化学分析法不适合微量组分的定性和定量分析,并且其灵敏度较低、分析速度慢,不能满足快速分析的要求,这时就需要使用仪器分析方法来解决。化学工业出版社第二节分析方法的分类2.仪器分析仪器分析法又称为近代分析法或物理分析法,是依据物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常需要使用比较复杂或特殊的仪器设备,故称为“仪器分析”。目前应用比较广泛的仪器分析法包括电化学分析法、色谱分析法、光学分析法等。化学工业出版社第二节分析方法的分类(1)电化学分析是根据物质的电化学性质确定物质成分的分析方法。如电导分析法、电位分析法和电解分析法等。(2)色谱分析是一种利用混合物中诸组分在两相间的分配原理以获得分离的方法。如液相色谱、气相色谱和离子色谱法等。化学工业出版社第二节分析方法的分类(3)光学分析是基于物质对光的吸收或激发后光的发射所建立起来的一类方法,如紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子发射与原子吸收光谱法、荧光光谱法、质谱法、核磁共振波谱法等化学工业出版社第二节分析方法的分类仪器分析法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、分析速度快、容易实现自动化等特点。适合于半微量、微量和超微量成分的分析,使用范围越来越广泛。仪器分析法与化学分析法是相辅相成的两类方法。仪器分析法中样品的前处理过程(如分离、纯化等)必须依赖化学分析法。所以在实际应用中,针对不同的样品和要求,我们应该选择适当的方法来进行分析。化学工业出版社第二节分析方法的分类按照分析时所取试样的用量不同可分为常量分析、半微量分析、微量分析与超微量分析。各种分析方法的取样量见表1-1。四、常量、半微量、微量与超微量分析化学工业出版社第二节分析方法的分类化学工业出版社第二节分析方法的分类无机定性分析常采用半微量分析;化学定量分析多采用常量分析;仪器分析一般采用微量和超微量分析。化学工业出版社第二节分析方法的分类此外,还可以按照待测组分的质量分数不同进行分类,可分为常量组分分析(质量分数ωA>0.01)、微量组分分析(质量分数ωA=0.0001~0.01)及痕量组分分析(质量分数ωA<0.0001)。这种分类方法与按取样量分类法并不存在直接对应的关系,两种概念不能混淆。例如,痕量组分的分析取样量少时属于微量或超微量分析;取样量多时(有时取样量达千克以上)又属于常量分析。化学工业出版社第三节分析过程与步骤试样的分析过程主要包括以下六个步骤:测定方案的设计、试样的采集、试样的分解、定性鉴定、含量测定、计算与报告分析结果。化学工业出版社第三节分析过程与步骤测定方案的设计包括测定方法的选择、试剂、仪器等实验条件的整体规划。每一种分析方法都有其特点和局限性,在实际工作中我们应该综合考虑各项指标,选择合适的分析方法。理想的分析方法应该具备灵敏度高、准确度高、操作简便等优点,这就要求我们在选择分析方法时应根据测定的具体要求、待测组分的测量范围、待测组分的性质、共存组分的影响、实验室条件等具体情况来确定最佳的分析方法。一、测定方案的设计化学工业出版社第三节分析过程与步骤在分析工作中,常需要测定大量物料中某些组分的平均含量,但在实际测定时,只是称取很少的试样进行分析。因此试样必须具有代表性,即要求试样的组成和整体物料的平均组成相一致,否则分析工作做得再认真也毫无意义。二、试样的采集化学工业出版社第三节分析过程与步骤1.固体样品的采集实际工作中,所分析的物料往往不均匀,当物料很多时,为了采到代表性试样,要注意采样的单元和采样的量,并注意随机采样。对于不均匀的固体,如中草药,可以把运输过程中的每车、每包、每捆作为采样的单元,从中抽取一定量的样。对于组成基本一致的物质,如成批的瓶装药物或化学试剂,则以每一个批号或同一批号产品中各个大包装当作采样单元。物料颗粒越细,采样量可愈少。化学工业出版社第三节分析过程与步骤采集后的固体试样要进行破碎、过筛、混合和缩分,减少至适合分析所需的量。固体试样的缩分常用的方法是四分法,见图1-1所示。先将试样堆成圆锥形,然后再压成圆饼状,通过其圆心按十字形切成四等份,弃去任意对角线的两份,混合余下的两份,这样便缩减了一半,称为缩分一次。继续将样品缩分,直至所需要的量。化学工业出版社第三节分析过程与步骤化学工业出版社第三节分析过程与步骤2.液体样品的采集液体样品组成比较均匀,容易采得均匀样品。液体物料包括输送管道中的物料和储罐器中的物料。一般用不与物料发生反应的金属或塑料制成的采样勺和采样杯作为工具。此外,也可用采样管和采样瓶。带回实验室的试样,在测试之前要妥善保管,确保试样在保存期间不发生明显的变化。化学工业出版社第三节分析过程与步骤3.气体样品的采集由于气体样品易于扩散,所以容易混合均匀。如工业气体样品存在状态有:动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等,且许多气体有刺激性和腐蚀性,所以采样时一定要按照采样的技术要求,并且注意安全。化学工业出版社第三节分析过程与步骤4.生物样品的采集生物样品的采集,在生物监测检验中十分重要,采集生物样品时,所用的容器和用具必须保持洁净,且不能被外界污染;在具体取样时,应让受试者清除身体外部可能存在的污染源,然后在远离生产环境的适当场所进行采样。化学工业出版社临床上血样的采集临床上一般在肘或腕背皮下静脉采血,也可取耳垂血或手指血。如分析血液中气体成分或测定pH时,通常采动脉血。采血时一般以碘酒、酒精先后在抽血部位消毒,待干后,用干燥的注射器抽血,将抽出的血液注入干燥洁净试管内。采血时间一般在早晨空腹或禁食6小时以上,因为饮食和活动会使血液成分发生改变。知识拓展第三节分析过程与步骤化学工业出版社第三节分析过程与步骤试样的分解方法要适当,要满足分解完全、分解速度快、分离测定容易、试样中待测组分不被玷污和损耗、对环境不会造成污染或污染很小等条件。常用的分解方法有干法(熔融法)、湿法(溶解法)、氧瓶法、钠解法、微波溶解法等。根据试样性质的不同,可采用不同的分解方法。三、试样的分解化学工业出版社第三节分析过程与步骤根据待测试样的理化性质采用化学分析法或仪器分析法来鉴定试样的组成。四、定性鉴定化学工业出版社第三节分析过程与步骤根据测定方案设计的方法完成实验,实验前要对样品进行纯化以满足实验要求,如果试样中有其它成分对待测组分造成干扰,则需要通过控制酸度、加掩蔽剂或用分离的方法除去干扰成分后再进行测定。测定所用的试剂和实验仪器准确度和精密度必须符合实验要求,可通过空白实验消除试剂误差,通过校正仪器减少仪器误差。五、含量测定化学工业出版社第三节分析过程与步骤根据称取的试样质量和测定所得的实验数据,结合有关化学反应所确定的计量关系,算出待测样品中有关组分的含量。含量测定结果一般用质量浓度或质量分数的形式表示,先计算平均值、再计算相对平均偏差、标准偏差等来表示测定的精密度。分析报告应该简单明了,记录及计算结果要表述清晰。最后,要用有效的方法对分析结果进行评价,及时发现分析过程中存在的问题,确保分析结果的准确性。六、计算与报告分析结果化学工业出版社达标测评一、名词解释1.定性分析2.定量分析3.结构分析4.化学分析5.仪器分析化学工业出版社达标测评二、单项选择题1.下列各项中不能用无机分析进行鉴定的是()A.元素B.化合物C.离子D.原子团E.官能团2.下列分析方法中,是按分析原理分类的是()A.定量分析B.定性分析C.结构分析D.仪器分析E.无机分析化学工业出版社达标测评3.下列分析方法为经典分析法的是()A.化学分析B.仪器分析C.光学分析D.色谱分析E.电化学分析4.在常量分析中对固体试样取样量范围的要求是()A.0.01~0.1gB.0.1~10mgC.0.1~1gD.0.1mg以下E.0.1g以上化学工业出版社达标测评5.鉴定物质的化学组成属于()A.定性分析B.定量分析C.结构分析D.化学分析E.仪器分析6.在无机定性分析中,多采用的分析方法是()A.微量分析B.常量分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