EBSD技术及其应用

EBSD技术及其应用EBSD技术及其应用EBSD即电子背散射衍射(菊池衍射),是采用在扫描电子显微镜中的背散射电子衍射菊池线的结晶方位分析方法。EBSD技术在研究显微组织的结晶学特征方面已经成为一个强有力的工具。显微组织和结晶学传统分析方法有光学显微镜OM,扫描电镜SEM及以SEM为基础的选区电子通道花样SAC,X射线衍射,透射电镜TEM。与传统的分析技术相比,EBSD有几大优点:①将显微组织与结晶学之间直接联系起来;②能快速和准确地得到晶体空间组元的大量信息;③能以比较广泛的范围选择任意视野。装备有EBSD附件的扫描电子显微镜SEM,可以对块状样品在亚微米级尺度内进行晶体结构分析,如晶体取向、晶界特性分析、真实晶粒尺寸测量、断裂机制、失效机理研究和应变评估等。1．EBSD的原理入射电子束在晶体中发生非弹性散射,在入射点附近发散成为一个点源,由于其能量损失很少,电子的波长可认为基本不变,这些电子在反向出射时与晶体产生布拉格衍射(电子背散射衍射),出现一些线状花样,称为菊池线。菊池线敏感于晶体取向,是晶体结构的重要衍射信息,不同晶面的衍射菊池线组成电子背散射衍射花样(EBSP),由此可以进行微结构分析。EBSD分析技术包括两个基本过程,一是在SEM下获取EBSD数据,二是根据需要将原始数据以不同方式表达出来,即将晶体结构、取向等相关数据处理成各种统计数据、图形或图像。EBSD分析放入样品室的样品经大角度(一般为65～70°)倾转后,入射电子束与样品表层区发生作用,在一次背散射电子与点阵面的相互作用中产生高角衍射,形成高角菊池花样(与透射电镜的透射方式下形成的菊池花样有一定差别),由衍射锥体组成的三维花样投射到低光度磷屏幕上,在二维屏幕上被截出相互交叉的菊池线。菊池花样被CCD相机接收,经过图像处理器处理(如信号放大、加和平均,背底扣除等),由抓取图像卡采集到计算机中,计算机通过Hough变换,自动确定菊池线的位置、宽度、强度、带间夹角,与对应的晶体学库中的理论值比较,标定出对应的晶面指数与晶带轴,并计算出所测晶粒晶体坐标系相对于样品坐标系的取向。EBSD系统分析区域的纵向深度及空间分辨率分别受入射电子能量、样品原子序数及最小电子束斑等因素影响,通常纵向深度在几nm,横向空间分辨率约在零点几μm范围。2．EBSD的应用电子背散射衍射技术已广泛地成为金属材料工作者、陶瓷和地质矿物学家分析显微结构及织构的强有力的工具。从采集到的数据可绘制取向地图、极图和反极图,还可计算ODF。2.1取向测量及取向关系分析EBSD最直接的应用就是进行晶粒取向的测量,那么不同晶粒或不同相间的取向差异也就可以获得,这样一来就可以研究晶界或相界、孪晶界、特殊界面(重位点阵)等。2.2微织构分析基于EBSD自动快速的取向测量,EBSD可进行微织构分析,并且能知道这些取向在显微组织中的分布,这是织构分析的全新方法。2.3相鉴定目前,EBSD可以对七大晶系任意对称性的样品进行自动取向测量和标定。结合EDS的成分分析可以进行未知相的鉴定。EBSD在相鉴定方面的一个优势就是区分化学成分相似的相,如:M7C3和M3C相,钢中的铁素体和奥氏体。2.4真实晶粒尺寸测量传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察。但并非所有晶界都能被常规浸蚀方法显现出来,特别是一些孪晶和小角晶界。因此,严重孪晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。采用EBSD技术对样品表面的自动快速取向测量,可以精确勾画出晶界和孪晶界,同时可进行晶粒尺寸统计分析。2.5应变评定晶格中有塑性应变会使菊池线变模糊由菊池衍射花样的质量可以直观地定性分析超合金铝合金中的应变半导体中离子注入损伤从部分再结晶组织中识别无应变晶粒等另外,利用EBSD还可进行再结晶度和应变的测量及多相材料的相比计算。3．总结EBSD是进行快速而准确的晶体取向测量和相鉴定的强有力的分析工具。由于它与SEM一起工作,使得显微组织(如晶粒、相、界面、形变等)能与晶体学关系相联系。EBSD技术已成为继X光衍射和电子衍射后的种微区物相鉴定和微区织构分析新方法。既具有TEM的微区分析特点又具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的特点。EBSD样品制备也相对简单。可见,装有EBSD系统和能谱仪的扫描电子显微镜就可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集于一体,这大大方便了材料的研究工作。4．参考文献[1]杨平.EBSD技术在织构分析中的应用.中国体视学与图像分析,202104.[2]孙颖，李军，赵宇，俞晓军，连法增.EBSD技术及其在取向硅钢研究中的作用.金属功能材料,2021[3]王春芳，时捷，王毛球，惠卫军，董瀚.EBSD分析技术及其在钢铁材料研究中的应用.钢铁研究学报,2021,19(4)[4]张廷杰.电子背散射衍射在材料研究中的应用.研发与应用2021,23(8)[5]高峰，海超.电子背散射衍射在材料研究中的应用.本钢技术,2021.5.[6]张寿禄.电子背散射衍射技术及其应用.电子显微学报,2021,21(5)703~704[7]王疆.电子背散射衍射（EBSD）技术在材料领域的应用.浙江大学2021.06[8]张廷杰.不锈钢部件失效分析中的EBSD应用.电子显微学报2021,28(1)