SNT 0864-2000 进出口酸黄瓜中铝的测定方法

进出口酸黄瓜中铝的测定方法MethodforthedeterminationofaluminiuminpickledcucumberforimportandexportSN／T0864—2000代替ZBX26003—1987前言本标准是按照GB／T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分；标准编写的基本规定》编写的。本标准是对原专业标准ZBX26003—1987《出口酸黄瓜中铝的测定方法》的修订。 本标准从实施之日起，同时代替ZBX26003—1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：严罗美。1范围本标准规定了进出口酸黄瓜中铝含量的分光光度测定方法。本标准适用于进出口酸黄瓜中铝含量的测定。2测定方法2.1方法原理样品经消化后，在微酸性溶液中铝与铬天青S生成红色络合物，与标准系列比较而定量。2.2试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。2.2.1盐酸溶液(1+1)。2.2.2EDTA—2Na。2.2.3EDTA—Zn溶液：称取8.1g氧化锌于1000mL烧杯中，加入40mL盐酸溶液(1+1)。加热溶解。另称取37.2gEDTA—2Na于100mL烧杯中，加入700mL水，15mL氨水，待溶解后，将两液混合均匀，用盐酸溶液(1+1)或稀碱调节溶液pH为4～6，再用水稀释至1000mL。2.2.41％铬天青S溶液：使用时配制。2.2.520％氢氧化钠溶液：水溶液。2.2.6六次甲基四胺缓冲溶液：pH5.7。称取40g六次甲基四胺，溶于100mL水中，加入4mL浓盐酸，然后用稀酸或稀碱调节溶液pH为5.7。2.2.7铝标准溶液：精确称取0.1000g高纯铝(纯度为99.9％)于塑料杯中，加入10mL20％氢氧化钠溶液，在热水浴中加热溶解后，用100mL水稀释，用盐酸溶液(1+1)酸化，并过量加入2～3mL，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于0.1mg铝。吸取此溶液10mL于200mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液(1+1)，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于5.0μg铝。临用时配制。2.3仪器分光光度计。2.4测定步骤2.4.1样品处理称取经捣碎均匀的20.00g样品于坩埚中，加热至炭化，然后移入高温炉中，550℃灰化3h放冷。取出坩埚，加入2mL盐酸溶液(1+1)，加热，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。2.4.2测定吸取5mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于25mL比色管中。吸取每毫升相当于5μg的铝标准液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00及5.00mL分别置于25mL比色管中。于样品消化液、试剂空白液和铝标准溶液中加入5mLEDTA-Zn溶液，2mL铬天菁S溶液和5mL六次甲基四胺缓冲溶液，用水稀释至25mL，混匀。静置10min后，以零管调节零点，于波长550nm处测定吸光度，绘制标准曲线，样品吸光值与标准比较求出含量。3结果计算与表述按式(1)计算试样中铝的含量：   .................(1)式中：X—样品中铝的含量，mg／kg；A—测定用样品消化液中铝的质量，μg；m—样品质量，g：V1—样品消化液的总体积，mL；V2—测定用样品消化液的体积，mL。