SN 0289-1993 出口禽肉中二甲硝咪唑残留量检验方法

食品标准网（）SN0289-93中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口禽肉中二甲硝咪唑残留量检验方法Methodforthedeterminationofdimetridazoleresiduesinpoultrymeatforexport━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容与适用范围本标准规定了出口禽肉中二甲硝咪唑残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口鸡肉中二甲硝咪唑残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量,件最低抽样数,件1～25126～1005101～25010251～50015501～1000171001～2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。放入清洁容器内加封后,标明标记,及时送实验室。2.4试样制备从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎,充分混匀,用四分法缩分出不少于500g试样。装入清洁的容器内,加封后,标明标记。2.5样品保存将试样于－18℃以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要鸡肉中二甲硝咪唑残留量用二氯甲烷提取,用液-液分配法净化。浓缩蒸干后,加抗蚜威(pirimicarb)内标溶液溶解残渣,用配有氮磷检测器的气相色谱仪作定量测定。3.2试剂和材料所用试剂除注明外均为分析纯,水为蒸馏水。3.2.1二氯甲烷:重蒸馏。3.2.2无水乙醇。1食品标准网（）3.2.3碳酸钠溶液:2mol/L。3.2.4盐酸溶液:1mol/L。3.2.5无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中。3.2.6二甲硝咪唑和抗蚜威标准品:纯度≥99.5％。3.2.7二甲硝咪唑标准溶液:准确称取适量二甲硝咪唑标准品,用无水乙醇配成0.5mg/mL标准贮备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.2.8抗蚜威内标溶液:准确称取适量抗蚜威标准品,用无水乙醇配成0.5mg/mL内标贮备溶液,根据需要再用无水乙醇配成适当浓度的内标工作溶液。3.2.9混合标准溶液:根据需要吸取适当浓度的二甲硝咪唑标准工作溶液和抗蚜威内标工作溶液,用无水乙醇配成混合标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪:配有氮磷检测器。3.3.2振荡器。3.3.3旋转蒸发器。3.3.4平底漏斗和减压过滤装置。3.3.5无水硫酸钠柱:筒形漏斗内装约5cm高的无水硫酸钠。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样约10g(精确到0.1g)于锥形瓶内,加10g无水硫酸钠和20mL二氯甲烷,振荡30min。在有快速滤纸的平底漏斗上减压过滤。残渣再用20mL二氯甲烷振荡15min,在原滤纸上过滤。合并滤液于250mL分液漏斗内。3.4.2净化加20mL盐酸溶液(3.2.4)于滤液中,振荡1min,分层后将下层水相转移至另一分液漏斗内。每次用20mL盐酸溶液再提取两次,合并水相。然后对水相每次用20mL二氯甲烷提取三次,弃去有机相。用碳酸钠溶液(3.2.3)调整水相的pH至9(用精密pH试纸试验)后,每次用20mL二氯甲烷提取二次,保留并合并有机相。使有机相通过无水硫酸钠柱脱水流入蒸发瓶。用20mL二氯甲烷洗分液漏斗和无水硫酸钠柱,流出液合并入蒸发瓶中。在35℃水浴中,用旋转蒸发器减压浓缩至近干,在室温下自然挥干。用1.0mL抗蚜威内标工作溶液(3.2.8)溶解残渣,并移入具塞小试管内,供气相色谱测定用。3.4.3测定3.4.3.1色谱条件a.色谱柱:玻璃柱1m×2mm(id),填充物为5％(m/m)DEGS涂于ChromosorbWHP(80～100目);b.色谱柱温度:200℃;c.进样口温度:250℃;d.检测器温度:280℃;e.氮气:纯度≥99.99％,50mL/min;f.氢气:3mL/min;g.空气:50mL/min。3.4.3.2色谱测定根据样液中二甲硝咪唑含量情况,选定峰高相近的混合标准工作溶液(3.2.9)。混合标准工作溶液(3.2.9)和样液中二甲硝咪唑和抗蚜威的响应值均应在仪器检测线性范围内。对混合标准工作溶液(3.2.9)和样液进行等体积测定。在上述色谱条件下,二甲硝咪唑保留时间约为2min,内标物抗蚜威保留时间约为3min。2食品标准网（）3.4.4空白试验除不加试样外,均按上述测定步骤进行。3.5结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算试样中二甲硝咪唑残留含量;h·hi'·c·miX=━━━━━━━━━━h'·hi·ci·m式中:X——试样中二甲硝咪唑的含量,mg/kg;h——样液中二甲硝咪唑的峰高,mm;h'——混合标准工作溶液中二甲硝咪唑的峰高,mm;hi'——混合标准工作溶液中抗蚜威的峰高,mm;hi——样液中抗蚜威的峰高,mm;c——混合标准工作溶液中二甲硝咪唑的浓度,μg/mL;ci——混合标准工作溶液中抗蚜威的浓度,μg/mL;mi——样液中加入抗蚜威的量,μg;m——所称的试样量,g。注;空白值应从计算结果中扣除。4测定低限、回收率4.1测定低限本方法测定低限为0.005mg/kg。4.2回收率回收率的实验数据:二甲硝咪唑添加浓度在0.005～0.07mg/kg范围内,回收率为87.6％～90.7％。━━━━━━━━━━━━附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国湖北进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人姚昌莉、卢康全。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施3