实验室内部培训教材

香飘飘食品股份有限公司1实验室基础知识内部培训教材（试用）运营中心质量管理部二〇一九年三月香飘飘食品股份有限公司2前言为使质量控制体系的检验人员提高整体业务水平，特编写本培训教材。本教材介绍了分析化学基础知识、微生物基础知识；化验室常用仪器设备、检验项目注意事项等内容。本培训教材适用于质量管理部、各分厂，并作为化验员考核依据。本教材只作为化验室培训资料使用，不得外传。本教材在编写过程中，虽经多次修改，仍难免有疏忽和错误之处，敬请各位同事批评指正。香飘飘食品股份有限公司3目录第一章分析化学基础知识..................................................................................................5第一节：玻璃仪器................................................................................................................5第二节：化学试剂..............................................................................................................12第三节：误差、有效数字.........................................................................................................14第二章微生物基础知识......................................................................................................17香飘飘食品股份有限公司4第一章分析化学基础知识第一节：玻璃仪器一、分类名称用途注意事项量筒粗略量取一定体积的液体不应加热、不能在其中配溶液、不能在烘箱中烘、不能盛热溶液试剂瓶、细口瓶、广口瓶（棕色、无色）细口瓶：存放液体试剂广口瓶：存放固体试剂棕色：存放怕光试剂不能加热、不能在其中配溶液、放碱液的瓶子应用橡皮塞、磨口要原配。移液管准确的移取溶液不能加热滴定管（酸式、碱式、无色、棕色）容量分析滴定操作不能加热；活塞要原配；漏水不能用；酸式、碱式不能混用容量瓶配制准确体积的溶液不能烘烤与直接加热、可用水浴加热、不能存放药品香飘飘食品股份有限公司5烧杯配制溶液可直接加热，但需放在石棉网上(使其受热均匀)三角烧瓶加热处理试样、容量分析可直接加热，但需放在石棉网上圆底烧瓶（蒸馏瓶）加热或蒸馏液体可直接加热，但需放在石棉网上凯氏烧瓶消化有机物可直接加热，但需放在石棉网上试管定性检验、离心分离可直接在火上加热、离心试管只能在水浴上加热滴瓶（棕色、无色）装需滴的试剂不要将溶液吸入橡皮头内抽滤瓶抽滤时接收滤液属于厚壁容器、能耐负压、不可加热干燥器（棕色、无色）保持烘干及灼烧过的物质的干燥；底部要放干燥剂，盖磨口要涂适量凡士林；不可将赤热物体放入、放入物体后要间隔一段时间开盖以免盖子跳起。二、洗涤方法1、化验室经常使用的各种玻璃仪器是否干净，常常影响到分析结果的可靠性与准确性，所以保证所使用的玻璃仪器干净是非常重要的。2、洗涤玻璃仪器的方法很多，应根据试验的要求、污物的性质和污染的程度来选用。需准确量取溶液的量器，清洗时不易使用毛刷，因长时间使用毛刷，容易磨损量器内壁，使量取的物质不准确。3、玻璃器皿洁净度检查：内壁应完全被水润湿而不挂水珠。4、清洗方法：（1）用水刷洗（2）用合成洗涤剂洗或肥皂液洗香飘飘食品股份有限公司6（3）用铬酸洗液（20g重铬酸钾溶于加热搅拌的40g水中，再慢慢加入360g工业浓盐酸）：对有机物的油污去处能力强，但其腐蚀性强、有一定毒性，使用应注意安全。（4）其他洗涤液碱性高锰酸钾洗液：4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钾，用水稀释至100ml。用于清洗油污或其它有机物质。草酸洗液：5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量浓盐酸。此溶液用于洗涤高锰酸钾洗后产生的二氧化锰。碘－碘化钾洗液（1g碘和2g碘化钾溶于水，用水稀释至100ml）：用于洗涤硝酸银黑褐色残留污物。纯酸洗液：1:1的盐酸或硝酸。用于除去微量离子。碱性洗液：10％氢氧化钠水溶液。加热使用去油效果较好。有机溶剂（乙醚、乙醇、苯、丙酮）：用于洗去油污或溶于该溶剂的有机物。三、干燥玻璃器皿应在每次试验完后洗净干燥备用。不同试验对玻璃仪器的干燥程度有不同的要求，如：.滴定酸度用的三角瓶洗净后即可使用，而脂肪测定中的三角瓶要求干燥的。应根据不同要求来干燥仪器。（1）晾干：不急用的可倒置自然干燥。（2）烘干：可用105-120℃烘箱烘干（量器不可在烘箱烘干）。（3）吹干：急于干燥的可用热风吹干（玻璃仪器烘干机）。四、化验室常用的其他器皿酒精灯酒精灯结构简单，使用方便，但温度较低。按加热方式分为直接加热和旁加热两种。使用时注意事项：a.酒精灯是以酒精为燃料，灯内的乙醇量不能超过其总体积2/3。加乙醇时一定要先灭火，并等冷却后再进行，周围决不可有明火，如不慎将乙醇撒在灯的外部，一定要搽拭干净后才能点火。b.点火时决不允许用一个灯去点另一个灯。c.灭火时，酒精灯一定要用灯帽盖灭，不要用嘴吹。香飘飘食品股份有限公司7铁夹（a）铁圈（b）铁台（c）五、常用玻璃仪器的使用（一）移液管1.分类：单标线移液管（又称大肚移液管）、分度吸量管（不完全流出式、完全流出式、吹出式）2.单标线移液管用来准确移取一定体积的溶液。单标线吸量管标线部分管径较小，准确度较高；分度吸量管读数的刻度部分管径大，准确度稍差，因此当量取整数体积的溶液时，常用相应大小的单标线吸量管而不用分度吸量管。3.操作：移取：要求准确度比较高的实验，吹尽管尖残留的水，再用滤纸将管尖内外的水搽去，然后用待取液涮洗3次，以确保所移取操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流，以免稀释及玷污溶液。移取待吸溶液时，管尖插入液面下1-2cm（太深：管外壁粘附过多溶液；太浅：液面下降后吸空）读数：视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上。香飘飘食品股份有限公司8放出：管尖接触器皿内壁，使容器倾斜而管直立，让溶液自由顺壁留下；移液管从接收容器移走之前，需等待3s，保证液体完全流出。（二）容量瓶主要是用来配制准确浓度的溶液。使用容量瓶前，应先检查：容量瓶的体积是否与所要求的一致；若配制见光易分解物质的溶液，应选择棕色容量瓶；磨口塞或塑料塞是否漏水。1.试漏：加自来水至标线附近，塞紧瓶塞，用食指按住塞子，将瓶倒立2min，用干滤纸沿瓶口缝隙处检查有无水渗出。如不漏水，旋转瓶塞180°，再倒立2min，检查。2.注意事项：向容量瓶中转移溶液时必须用玻璃棒；不能用手掌握住瓶身，以免造成液体膨胀；当容量瓶内的容积达到3/4左右时，将容量瓶摇动几周（勿倒转），使溶液初步混匀，然后把容量瓶放在桌子上，慢慢加水到接近标线1cm左右，等1-2min，使粘附在瓶颈内壁的溶液留下，加水至弯液面下最低点与标线相切；热溶液应冷却至室温才能注入容量瓶，否则可造成体积误差；容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱液，会腐蚀玻璃使瓶塞粘住，无法打开；容量瓶用毕，应用水冲洗干净；如长期不用，将磨口处洗净吸干，垫上纸片。香飘飘食品股份有限公司9摇匀.盖子的拿法（三）滴定管滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。1.分类：酸式滴定管（盛放酸性、中性、氧化性溶液）、碱式滴定管（盛放碱液）2.使用：洗涤、涂油、试漏、润洗、装液、排气洗涤：无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。若有油污，则用铬酸洗液洗涤。碱式滴定管洗涤时，要注意不能使铬酸洗液直接接触橡皮管。涂油：用滤纸擦净活塞和塞座，用手指蘸少量凡士林，在活塞两端涂上薄薄一层。把活塞垂直插入塞座内，向同一方向作圆周运动，直到从外面观察，凡士林均匀透明为止。如果涂油太多，很容易将出口管尖堵塞，可先用水充满全管，将出口端浸入热水中，温湿片刻后，打开活塞，使管内的水流突然流出，将溶化的油脂带出。试漏：滴定管使用前必须检查，确保不漏。将酸式滴定管装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出，若不渗，将活塞旋转180°，放置5min，再观察一次。碱式滴定管只需装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下即可。香飘飘食品股份有限公司10排气：用右手拿酸式滴定管上部无刻度处，滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出，如仍有气泡，可重复操作几次，如仍有可能出口管部分没洗干净，需重洗。将碱式滴定管垂直夹在滴定架上，使胶皮管向上弯曲，出口管斜向上，往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出，以排出气泡。3.操作：酸式滴定管操作：左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，以防顶出活塞，造成漏液。碱式滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的胶皮管，以免当松手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏压玻璃珠，容易使玻璃珠上下游走。每次滴定最好都从读数0.00开始。滴定时出口管尖处不得有悬液，滴定时滴定管下端伸入瓶口约1cm，滴定结束时出口管嘴上悬液应用三角瓶内壁沾下。4.读数：可将滴定管夹在滴定架上，也可从管架上取下，用手拿着滴定管上部无刻度处，两种方法均需使管保持垂直，必须注意初读与终读应采用同一种读数方法。无色溶液：视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上有色溶液：读取液面两侧的最高点排气涂油滴定香飘飘食品股份有限公司11活塞操作涂油香飘飘食品股份有限公司12第二节：化学试剂一、化学分析化学分析分为定性和定量分析两种，定性分析是测未知物质及组成的元素，定量分析是进一步测出物质所含某些元素的量。由于乳制品的成分已被人了解，所以定量分析在乳品化验中占有重要地位。定量分析中最长采用的是重量分析、容量分析、比色分析。一、重量分析1、挥发法：利用加热或其它方法使测试样中被测成分挥发逸出，再计算试样中被测成分的含量。2、萃取法：利用溶剂将被测定成分从试样中萃取出来，然后将溶剂蒸发出去，干燥后称取萃取物的质量，即可计算出试样中被测成分的含量。3、沉淀法：将被测成分以难溶性化合物沉淀下来，经洗涤、干燥等手段得到固定物质再称其重量，从而计算被测成分的含量。二、容量分析：以被检验的物质在参加化学反应时所消耗的已知标准溶液的体积为基础，来计算该物质的量称为容量法。1、中和法：利用酸碱中和反应进行测定的方法。2、沉淀法：利用沉淀反应进行测定的方法。3、氧化还原法：利用氧化还原反应进行测定的方法。三、比色分析：待测元素的离子本身具有颜色，或向被测溶液加入某种试剂溶液后能生成鲜明的颜色，颜色的深浅与待测离子的浓度存在数学关系。二、化学试剂分类、规格1.常见试剂的分类：优级纯（GR）绿色标签纯度高，可做基准物质分析纯（AR）红色标签纯度较高，用于一般分析、科研化学纯（CP）蓝色标签用于工业分析、实验实验试剂（LR）棕色标签用于一般化学实验2.特殊试剂的分类、规格：（1）基准试剂：用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质。可做为基准物使用，也可精确称量后直接配制标液。含量在99.95—100.05%，杂质含量略低于优级纯或相当。标签：浅蓝色香飘飘食品股份有限公司13（2）生物染色剂：配制微生物标本的染色液。枚瑰红色，BS（3）生化试剂：配制生物化学检验试剂。咖啡色，BR（4）光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等。SP、GC、ind.二、使用注意事项（1）不同的分析方法对试剂有不同的要求，因不同等级的试剂价格往往相差很远，纯度越高价格越贵。不同等级试剂选择不当，会造成资金浪费或影响化验结果。（2）化验员应熟知试剂的性质