HJ 924-2017 COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法（发布稿）

中华人民共和国国家环境保护标准HJ924-2017COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法TechnicalrequirementandtestproceduresforrapidCODphotometricanalyzer（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-28发布2018-04-01实施环境保护部发布i目次前言..................................................................................................................................................ii1适用范围........................................................................................................................................12规范性引用文件............................................................................................................................13术语和定义....................................................................................................................................14方法原理与测量范围....................................................................................................................15基本要求........................................................................................................................................26性能要求........................................................................................................................................37检测方法........................................................................................................................................3ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中化学需氧量（简称COD）光度法快速测定仪的技术要求，制定本标准。本标准规定了COD光度法快速测定仪的技术要求、性能指标及检测方法。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站、河北省食品质量监督检验研究院。本标准环境保护部2017年12月28日批准。本标准自2018年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法1适用范围本标准规定了基于重铬酸钾快速消解-光度法原理的水中COD光度法快速测定仪（以下简称测定仪）的技术要求、性能指标及检测方法。本标准适用于COD光度法快速测定仪的生产、应用选型和性能检验。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T12519分析仪器通用技术条件HJ828水质化学需氧量的测定重铬酸盐法HJ/T399水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1消解时间示值误差indicationerrorofthedigestionduration指消解器设定的消解时间与实际消解时间之差。3.2消解温度均匀性uniformityofthedigestiontemperature指消解器中不同消解孔间最高温度与最低温度之差。3.3消解温度示值误差indicationerrorofthedigestiontemperature指消解器设定的消解温度与实际达到的消解温度之差。3.4吸光度示值稳定性stabilityofabsorbancereading指采用本标准中规定的光度计，测定空气所得的光度值在一定时间内的变化。4方法原理与测量范围4.1方法原理试样中加入一定量的重铬酸钾溶液，在强酸介质中，以硫酸银为催化剂，经高温密闭消解后，用光度法测定六价铬（Cr6+）或三价铬（Cr3+）的吸光度，确定COD值。24.2测量范围仪器测量范围为15～1000mg/L，样品中Cl-浓度≤1000mg/L。5基本要求5.1外观5.1.1测定仪表面不应有明显锉痕、划伤、裂缝、变形和污点，仪器表面涂镀层应均匀，不应起泡、龟裂、脱落和磨损，显示屏面板无破损及裂痕，字符、数字显示清晰无缺。5.1.2测定仪的标识应符合GB/T12519规定的要求，应在适当的明显位置固定铭牌，其上应有如下标识：a)制造商名称、地址；b)仪器名称、型号规格；c)出厂编号；d)制造日期；e)测定范围、定量下限；f)生产许可证编号。5.2仪器构造测定仪由恒温消解器、消解管、光度计等功能部件组成。5.3基本功能5.3.1恒温消解器5.3.1.1应具备定时提醒、温度校准等功能。5.3.1.2应具备透明且通风的防护盖。5.3.1.3预热时间应不超过20min。5.3.1.4消解时间应不超过30min。5.3.1.5加热孔深度应高于消解管内液体高度。5.3.2消解管5.3.2.1消解管应符合HJ/T399的相关要求。5.3.2.2消解管应由耐酸玻璃制成，在165℃下能承受600kPa的压力，管盖应耐热耐酸，消解管和管盖应无任何磨损或裂纹。5.3.2.3若消解管作为比色管使用，其用于光度测定的部位应光滑透明且无擦痕和粗糙。5.3.3光度计5.3.3.1应清晰显示吸光度和浓度数值。5.3.3.2应具备数据存储、查阅功能。5.3.3.3应具备曲线存储、查阅、校准功能。36性能要求COD光度法快速测定仪的性能指标应满足表1要求。表1COD光度法快速测定仪的性能指标项目性能试验方法消解时间示值误差±5s7.5.1消解温度均匀性≤3℃7.5.2消解温度示值误差±3℃7.5.3吸光度示值稳定性≤0.0057.5.4测量重复性COD≥200mg/L时，≤5%；50mg/L≤COD200mg/L时，≤10%；COD50mg/L时，≤15%。7.5.5测量误差COD200mg/L时，±5%；50mg/L≤COD≤200mg/L时，±10.0%；COD50mg/L时，±5mg/L。7.5.6氯离子干扰当Cl-≤1000mg/L时，示值误差±10%7.5.7实际水样比对试验COD≥50mg/L时，≤15%；COD50mg/L时，≤10mg/L。7.5.8电压稳定性±10%7.5.9绝缘阻抗≥20MΩ7.5.107检测方法7.1试验条件7.1.1环境温度：0～40℃，变化幅度在±5℃以内。7.1.2相对湿度：90%以下。7.1.3大气压：86～106kPa，变化幅度在±5%以内。7.1.4电压：交流（220±22）V。7.1.5电源频率：（50±0.5）Hz。7.1.6测定仪预热时间：按使用说明书规定执行。7.2试剂除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水或同等纯度的水。7.2.1邻苯二甲酸氢钾标准溶液：ρ（KHC8H4O4）=850.2mg/L。称取105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）0.8502g溶于水，并稀释至1000ml，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的CODCr值为1.176g氧/克（即1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g），故该标准溶液理论的CODCr值为1000mg/L。7.2.2COD标准试验液。4由邻苯二甲酸氢钾标准溶液（7.2.1）用水逐级稀释，获得理论CODCr值分别为30mg/L、50mg/L、200mg/L、500mg/L、800mg/L的标准试验液。7.2.3氯离子溶液：ρ（Cl-）=5000mg/L。将氯化钠（NaCl）置于瓷坩埚内，在500～600℃下灼烧40～50min。在干燥器中冷却后称取8.240g溶于水，并稀释至1000ml，混匀。7.2.4氯离子干扰试验液：ρ（CODCr）=300mg/L，ρ（Cl-）=1000mg/L。分别移取300ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液（7.2.1）、200ml氯离子溶液（7.2.3）于1000ml的容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。7.2.5其它试剂：按照使用说明书要求提前配制所需试剂。7.3设备7.3.1电子温度计：测量范围0～200℃，分度值0.5℃。7.3.2电子秒表：分度值1/100s。7.3.3兆欧表：端电压为500V。7.4测试准备接通电源后，按使用说明书规定的预热时间进行测定仪的预热，以使各部分功能及显示记录单元稳定。7.5性能试验方法7.5.1消解时间示值误差将消解器消解时间设置为工作消解时间，当按消解器定时功能启动时，同时启动电子秒表（7.3.2），当定时结束时，停止计时，重复测定3次，计算平均值xt，按公式（1）计算消解时间示值误差Δt：xΔ=-ttt（1）式中：Δt——消解时间示值误差，s；xt——消解时间3次测量平均值，s；t——消解时间设定值，s。7.5.2消解温度均匀性将消解器控制温度设置到消解温度，启动消解器，待显示温度稳定后，根据消解器消解孔的个数，均匀选取6～9个消解孔（保证中间孔和四周的孔均能够检测到），用电子温度计分别测量消解孔的温度，每个消解孔间隔1min读取1个数，共读取3次，计算3次测量值的算术平均值Ti，选取Ti的最大值Tmax和最小值Tmin，按公式（2）计算消解温度均匀性W：maxminW=T-T（2）式中：W——消解温度均匀性误差，℃；Tmax——温度最高消解孔的平均值，℃；Tmin——温度最低消解孔的平均值，℃。57.5.3消解温度示值误差将消解器控制温度设置到消解温度，启动消解器，待显示温度稳定后，根据消解器消解孔的个数，均匀选取6～9个消解孔（保证中间孔和四周的孔均能够测到），用电子温度计测量消解孔的温度，每个消解孔间隔1min读取1个数，共读取3次，计算3次测量值的算术平均值Ti，按照公式（3）计算各个Ti与设置温度T的示值误差ΔTi，取最大示值误差ΔTmax为消解温度示值误差ΔT：iiTTT（3）式中：ΔTi——消解温度示值误差，℃；T——消解器设置温度，℃；Ti——第i个消解孔3次温度读数的算术平均值，℃。7.5.4吸光度示值稳定性以空气为参比，在工作波长下，测量并记录仪器的初始吸光度示值，然后在5min、10min、15min、20min、25min、30min后分别记录仪器吸光度示值一次，记录六个吸光度Ai，按公式（4）计算吸光度示值稳定性ΔA。maxminA=A-A（4）式中：ΔA——吸光度示值稳定性；Amax——吸光度最大值；Amin——吸光度最小值。7.5.5测量重复性分别测定COD浓度为30mg/L、50mg/L、200mg/L、500mg/L、800mg/L的试验液，每种浓度试验液重复测定6次，按公式（5）、（6）计算6个测定值的标准偏差S及相对标准偏差RDS，取RDS的最大值作为测定仪的测量重复