HG 3296-1989 三乙膦酸铝原药(原ZB G25 008-89)

中华人民共和国专业标准三乙膦酸铝原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准三乙膦酸铝原药主题内容和适用范围本标准规定了三乙膦酸铝原药的技术要求检验方法检验规则及标志包装运输和贮存的方法本标准适用于不同工艺条件下生产的三乙膦酸铝原药有效成分三乙膦酸铝结构式分子式分子量按年国际原子量引用标准农药水分测定方法化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备技术要求外观白色粉末状固体三乙膦酸铝原药应符合下列指标要求指标名称指标一级品合格品三乙膦酸铝含量水分含量酸度以计检验方法三乙膦酸铝含量测定原理样品用丙酮作萃取处理以除去主要杂质然后用氢氧化钠溶液将三乙膦酸铝碱解成亚磷酸盐在中性介质中生成的亚磷酸盐与过量的碘反应多余的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定反应方程式如下中华人民共和国化学工业部批准实施回流过量试剂和溶液盐酸溶液分析纯硫酸溶液分析纯氢氧化钠溶液分析纯丙酮分析纯碘化钾分析纯硼酸铵缓冲溶液称取硼酸精确至溶解于氨水中氨水中的含量应在范围内用蒸馏水稀释至碘溶液分析纯按配制与标定硫代硫酸钠标准溶液分析纯按配制与标定酚酞溶液按的规定配制可溶性淀粉水溶液新配制按的规定配制仪器离心机离心试管恒温水浴电炉变压器红外灯碘量瓶球形冷凝管滴定管棕色无色各支测定步骤准确称取约含精确至三乙膦酸铝的样品置于离心试管中加入丙酮混合均匀后离心将上层清液移入盛有无水乙醇的锥形瓶中对沉淀物再萃取一次将两次萃取液合并留作测酸度用将盛有沉淀物的离心管置于红外灯下烘干至疏松粉末状并无丙酮气味为止用氢氧化钠溶液将沉淀物全部洗入碘量瓶中加热回流冷却后用少量蒸馏水冲洗冷凝器取下碘量瓶加入滴酚酞指示剂用盐酸中和至无色然后依次加入碘液硼酸铵缓冲溶液盖上瓶塞用蒸馏水封口将瓶置于水浴中静置用硫酸酸化后以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失即为终点空白测定准确称取与测定样品时称量相近的试样精确至置于离心试管中加入丙酮混合均匀后离心弃去上层清液再萃取一次将盛有沉淀物的离心试管置于红外灯下烘干至疏松粉末状并无丙酮气味为止用蒸馏水将沉淀物全部洗入碘量瓶中加入碘液以下操作同样品测定计算三乙膦酸铝的百分含量按式计算式中空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积硫代硫酸钠标准溶液的浓度三乙膦酸铝的称样量与硫代硫酸钠标准溶液相当的三乙膦酸铝的质量允许差本方法平行测定结果的差值应不大于水分含量的测定按中共沸法进行酸度的测定试剂和仪器氢氧化钠标准溶液分析纯按配制与标定再稀释之无水乙醇分析纯甲基红溶液按规定配制滴定管锥形瓶测定步骤在合并的萃取液中加入滴甲基红指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色即为终点同时作空白试验酸度以计的百分含量按式计算式中空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积氢氧化钠标准溶液的浓度三乙膦酸铝的称样量与氢氧化钠标准溶液相当的硫酸的质量检验规则本产品应由生产厂的技术检验部门进行检验出厂产品应保证符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定对收到产品的质量进行检验采样从每批总数的中取样小批者不得少于箱将所取试样混合均匀取约分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中并用石蜡密封瓶上贴标签注明生产厂名称产品名称批号和采样日期一瓶作检验用一瓶由质量检验部门留存检验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装箱中取样检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生争议时可通过协商解决或由指定的仲裁机构按本标准规定的方法进行仲裁检验标志包装运输和贮存三乙膦酸铝原药应用复合塑料薄膜外层为聚丙烯内层为高压聚乙烯袋包装封紧袋口然后装入纸箱或钙塑箱中每箱三乙膦酸铝原药都应附有产品质量证明书内容包括生产厂名称产品名称批号出厂日期净重以及产品质量符合本标准的证明和本标准编号包装袋上要注明生产厂名称产品名称批号生产日期等级净重本标准编号及商标有毒防雨防火等醒目的标志贮运时严防雨淋日晒保持通风良好不得与食物种子及饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入附加说明本标准由化工部沈阳化工研究院归口本标准由沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人梁琴英张丕龙