HG 3297-1989 三乙膦酸铝可湿性粉剂(原ZB G25 009-89)

中华人民共和国专业标准三乙膦酸铝可湿性粉剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准三乙膦酸铝可湿性粉剂主题内容和适用范围本标准规定了三乙膦酸铝可湿性粉剂的技术要求检验方法检验规则以及标志包装运输和贮存方法本标准适用于由符合标准的三乙膦酸铝原药与填料助剂加工制成的三乙膦酸铝可湿性粉剂引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备农药可湿性粉剂润湿性测定方法三乙膦酸铝原药农药粉剂细度的测定方法技术要求外观疏松粉末不应有团块三乙膦酸铝可湿性粉剂应符合下列指标要求指标名称指标三乙膦酸铝含量悬浮率润湿性细度通过目筛酸度以计检验方法三乙膦酸铝含量的测定原理中华人民共和国化学工业部批准实施样品用丙酮作萃取处理以除去主要杂质然后用氢氧化钠溶液将三乙膦酸铝碱解成亚磷酸盐在中性介质中生成的亚磷酸盐与过量的碘反应多余的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定反应方程式如下回流过量试剂和溶液盐酸溶液分析纯硫酸溶液分析纯氢氧化钠溶液分析纯丙酮分析纯硼酸铵缓冲溶液称取硼酸精确至溶解于氨水中氨水中的含量应在范围内用蒸馏水稀释至碘化钾分析纯碘溶液分析纯按配制与标定硫代硫酸钠标准溶液分析纯按配制与标定酚酞溶液按的规定配制可溶性淀粉水溶液新配制按的规定配制仪器离心机离心试管恒温水浴电炉变压器红外灯碘量瓶球形冷凝管滴定管棕色无色各支测定步骤准确称取约含精确至三乙膦酸铝的样品置于离心试管中加入丙酮混合均匀后离心将上层清液移入盛有无水乙醇的锥形瓶中对沉淀物再萃取一次将两次萃取液合并留作测酸度用将盛有沉淀物的离心管置于红外灯下烘干至疏松粉末状并无丙酮气味为止用氢氧化钠溶液将沉淀物全部洗入碘量瓶中加热回流冷却后用少量蒸馏水冲洗冷凝器取下碘量瓶加入滴酚酞指示剂用盐酸中和至无色然后依次加入碘液硼酸铵缓冲溶液盖上瓶塞用蒸馏水封口将瓶置于水浴中静置用硫酸酸化后以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失即为终点空白测定准确称取与测定样品时称量相近的试样精确至置于离心试管中加入丙酮混合均匀后离心弃去上层清液再萃取一次将盛有沉淀物的离心试管置于红外灯下烘干至疏松粉末状并无丙酮气味为止用蒸馏水将沉淀物全部洗入碘量瓶中加入碘液以下操作同样品测定计算三乙膦酸铝的百分含量按式计算式中空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积硫代硫酸钠标准溶液的浓度三乙膦酸铝的称样量与硫代硫酸钠标准溶液相当的三乙膦酸铝的质量允许差本方法平行测定结果的差值可湿性粉剂应不大于可湿性粉剂应不大于悬浮率的测定试剂和溶液无水氯化钙分析纯六水氯化镁分析纯标准硬水按中的方法配制其他同仪器量筒具磨口玻璃塞和刻度之间的距离应为刻度线距塞子底部之间的距离应为玻璃吸管长内径末端内径为末端弯成形形部分应为其管口向上恒温水浴其他同测定手续准确称取约含精确至三乙膦酸铝的样品置于烧杯中加入标准硬水用玻璃棒搅拌待样品完全润湿后用标准硬水将烧杯中的样品全部洗入量筒中补加标准硬水至刻度盖好量筒塞置于恒温水浴中使量筒的液面至少不高于水浴的水平面当量筒内悬浮液的温度与水浴温度一致时取出量筒轻轻摇起沉淀物然后有规律地以量筒中部为中心上下颠倒个来回约将量筒仍放回恒温水浴中使其保持垂直位置并避免振动和阳光照射打开塞子静置后用吸管以抽气法将量筒内上部的悬浮液吸出内吸完吸液时吸液管应依附量筒壁随液面的下降而下降勿使下部的沉淀物受到扰动量筒内留下的悬浮液及沉淀物用氢氧化钠溶液全部洗入碘量瓶中以下操作步骤按进行计算三乙膦酸铝可湿性粉剂的悬浮率按式计算式中样品中三乙膦酸铝的含量剩余悬浮液及沉淀物中三乙膦酸铝的含量润湿性的测定按进行测定细度的测定按进行测定酸度的测定试剂和仪器氢氧化钠标准溶液分析纯按配制与标定再稀释之无水乙醇分析纯甲基红溶液按的规定配制滴定管锥形瓶测定步骤在中合并的萃取液中加入滴甲基红指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色即为终点同时作空白试验酸度以计的百分含量按式计算式中空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积氢氧化钠标准溶液的浓度三乙膦酸铝的称样量与氢氧化钠标准溶液相当的硫酸的质量检验规则三乙膦酸铝可湿性粉剂应由生产厂的技术检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的三乙膦酸铝可湿性粉剂都符合本标准的要求每批出厂的三乙膦酸铝可湿性粉剂都应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的三乙膦酸铝可湿性粉剂的质量进行检验采样从每批总数的中取样小批者不得少于箱将所取试样混合均匀取约分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中并用石蜡密封瓶上贴标签注明生产厂名称产品名称批号和取样日期一瓶作检验用一瓶由质量检验部门留存检验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装箱中取样检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生争议时可通过协商解决或由指定的仲裁机构按本标准规定的方法进行仲裁检验标志包装运输和贮存三乙膦酸铝可湿性粉剂应用复合塑料薄膜外层为聚乙烯内层为高压聚乙烯袋包装封紧袋口然后装入纸箱或钙塑箱每箱三乙膦酸铝可湿性粉剂都应附有产品质量证明书内容包括生产厂名称产品名称批号生产日期净重本标准编号及商标有毒防雨防火等醒目的标志贮运时严防雨淋日晒保持通风良好不得与食物种子及饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入附加说明本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口本标准由沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人梁琴英张丕龙