HG∕T 3251-2018 工业结晶氯化铝

工业结晶氯化铝CrystalaluminumchlorideforindustrialuseICS71.060.50G12备案号：65288-2018HG/T3251—2018中华人民共和国化工行业标准代替HG/T3251-20102018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T3251—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替HG/T3251—2010《工业结晶氯化铝》，与HG/T3251—2010，主要技术变化如下：——修改了范围（见第1章，2010年版的第1章）；——修改了氯化铝（以AlCl3·6H2O计）、氧化铝（Al2O3）指标（见4.2，2010年版的4.2）；——增加了重金属指标（见4.2）；——氯化铝含量测定增加硫酸铜返滴定法，氯化锌返滴定法为仲裁法（见5.3，2010年版的5.4）；——修改了批量，由“不超过50t”改为“不超过100t”（见6.2，2010年版的6.2）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：浙江水知音环保科技有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、衡阳市建衡实业有限公司、江苏泰特联合环保科技有限公司、东莞市华清净水技术有限公司、重庆蓝洁广顺净水材料有限公司、天津理工大学、潍坊门捷化工有限公司、湖南恒光科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：俞明华、李凯、何青峰、钱钧、熊阳辉、魏小兵、李梅彤、刘泉军、曹立祥、何朝晖、弓创周。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——HG/T3251—1989、HG/T3251—2002、HG/T3251—2010。1工业结晶氯化铝1范围本标准规定了工业结晶氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮存和运输。本标准适用于工业结晶氯化铝。该产品主要用于精密铸造、催化剂载体的生产、精细铝盐原料、造纸及木材防腐等。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：AlCl3·6H2O相对分子质量：241.42（按2016年国际相对原子质量）4要求4.1外观：工业结晶氯化铝优等品为白色晶体，一等品及合格品为淡黄色至黄色晶体。4.2工业结晶氯化铝按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。HG/T3251—20182表1技术要求项目指标优等品一等品合格品氯化铝（以AlCl3·6H2O计）w/%≥98.096.093.0氧化铝（Al2O3）w/%≥20.720.319.6铁（Fe）w/%≤0.0020.0100.050水不溶物w/%≤0.0250.100.10重金属（以Pb计）w/%≤0.0050.0100.0205试验方法警示——本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.1一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.2外观判别在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5.3氯化铝含量的测定5.3.1氯化锌返滴定法（仲裁法）5.3.1.1原理试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）反应，生成络合物。在pH值约为6时，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。5.3.1.2试剂或材料5.3.1.2.1乙酸钠溶液：272g/L。5.3.1.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.1mo1/L。5.3.1.2.3氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）≈0.1mol/L。5.3.1.2.4二甲酚橙指示液（2g/L）。5.3.1.3试验步骤HG/T3251—20183称取约3g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别用移液管移取10mL试验溶液、20mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，置于250mL锥形瓶中，煮沸1min，冷却至室温，加5mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液（2g/L），加50mL水，用氯化锌标准滴定溶液滴定至浅粉红色即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。5.3.1.4试验数据处理氯化铝含量以六水氯化铝（AlCl3·6H2O）的质量分数w1计，按公式（1）计算：32113-101%1002501010)(wMMmcMVVw×−××××−=.......................(1)式中：V0——滴定空白试验溶液消耗氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V1——滴定试验溶液消耗氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M1——氯化铝（AlCl3·6H2O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M1＝241.42）；m——试料质量的数值，单位为克（g）；M2——铁（Fe）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M2＝55.85）；w3——由5.5测定的铁（Fe）的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.3.2硫酸铜返滴定法5.3.2.1原理试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）反应，生成络合物。在pH约为4.3时，以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。5.3.2.2试剂或材料5.3.2.2.1氨水溶液：1＋1。5.3.2.2.2盐酸溶液：1＋1。5.3.2.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈4.3），称取42.3g无水乙酸钠溶于水中，加入80mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。5.3.2.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.1mo1/L。5.3.2.2.5硫酸铜标准滴定溶液：c（CuSO4）≈0.1mol/L。5.3.2.2.6甲基橙指示液（1g/L）。HG/T3251—20185.3.2.2.71-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）指示剂，称取0.2g1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN），溶于100mL95%乙醇中。5.3.2.3试验步骤称取约3g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别用移液管移取10mL试验溶液、20mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，置于250mL锥形瓶中，加水至约100mL水，加2滴甲基橙指示液（1g/L），用氨水溶液调节至溶液颜色有红色突变为黄色，再加2滴盐酸溶液、15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈4.3），煮沸2min，加4滴～5滴1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）指示剂，稍冷（约95℃），用硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。5.3.2.4试验数据处理氯化铝含量以六水氯化铝（AlCl3·6H2O）的质量分数w1计，按公式（2）计算：32113-101%1002501010)(wMMmcMVVw×−××××−=.......................(2)式中：V0——滴定空白试验溶液消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V1——滴定试验溶液消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M1——六水氯化铝（AlCl3·6H2O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M1＝241.42)；m——试料质量的数值，单位为克（g）；M2——铁（Fe）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M2＝55.85）；w3——由5.5测定的铁（Fe）的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.4氧化铝含量的计算氧化铝含量以氧化铝（Al2O3）的质量分数w2计，按公式（3）计算：1212wMMw×=......................................(3)式中：M1——氧化铝（1/2Al2O3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M1＝50.98）；M2——氯化铝（AlCl3·6H2O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M2＝241.42）；w1——由5.3测定的六水氯化铝（AlCl3·6H2O）的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。HG/T3251—2018455.5铁含量的测定5.5.1原理同GB/T3049－2006第3章。5.5.2试剂或材料同GB/T3049—2006第4章。5.5.3仪器设备分光光度计：带有4cm或5cm比色皿。5.5.4试验步骤5.5.4.1标准曲线的绘制按GB/T3049－2006中6.3的规定，使用4cm或5cm比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制铁含量为0.01mg～0.1mg标准曲线。5.5.4.2试验称取适量试样（优等品、一等品约20g，合格品约4g），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加100mL水、2mL盐酸溶液，加热煮沸5min，使其全部溶解，冷却后全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049－2006中6.4的规定从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。5.5.5试验数据处理铁含量以铁（Fe）的质量分数w3计，按公式（4）计算：%1005002010)(3-013×××−=mmmw...............................(4)式中：m1——从标准曲线上查出的试验溶液中铁质量的数值，单位为毫克（mg）；m0——从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁质量的数值，单位为毫克（mg）；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值为：优等品不大于0.0002%，一等品不大于0.001%，合格品不大于0.005%。5.6水不溶物含量的测定5.6.1原理HG/T3251—2018试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥后，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量，确定水不溶物的含量。5.6.2试剂或材料硝酸银溶液（17g/L）。5.6.3仪器设备5.6.3.1玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15μm。5.6.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。5.6.4分析步