HGT 2522-1993 工业重质碳酸钾

中华人民共和国化工行业标准工业重质碳酸钾发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准工业重质碳酸钾主题内容与适用范围本标准规定了工业重质碳酸钾的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于离子膜电解硫化床碳化法工艺制得的工业重质碳酸钾该产品主要用作显像管玻壳原料也广泛用于玻璃和特殊玻璃原料还用于大化肥脱碳搪瓷电焊条照像洗印等行业分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法工业碳酸钾化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法化工产品采样总则分析实验室用水规格和分析方法塑料编织袋柔性集装袋技术要求外观白色颗粒状工业重质碳酸钾应符合下表要求项目指标优等品一等品合格品碳酸钾含量灼烧后氯化物以计含量硫化合物以计含量铁含量中华人民共和国化学工业部批准实施续表项目指标优等品一等品合格品水不溶物含量灼烧失量粒度筛余物筛余物堆积密度注灼烧失量指标仅适用于产品包装时检验用试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水试验中所需标准溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他规定时均按之规定制备碳酸钾含量的测定四苯硼钾重量法仲裁法方法提要在弱酸性介质中碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾硫酸钾的质量计算硫酸钾的含量试剂和材料无水乙醇冰乙酸溶液四苯硼钠乙醇溶液配制称取四苯硼钠溶于无水乙醇中必要时过滤后备用四苯硼钾乙醇饱和溶液配制取四苯硼钾加入乙醇水充分振摇使之饱和使用前干过滤四苯硼钾的制备方法同第条甲基红乙醇溶液仪器设备坩埚式过滤器滤板孔径分析步骤称取于灼烧至恒重的试样精确至溶于水移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀如试验溶液混浊则需干过滤弃去初始滤液用移液管移取试验溶液置于烧杯中加水滴甲基红指示液用乙酸溶液调至红色于水浴上加热到在搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液放置取下冷却至室温用已于下烘至恒重的坩埚式过滤器抽滤用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀并每次用四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀至次抽干取下坩埚式过滤器用无水乙醇沿坩埚式过滤器壁洗一次抽干于下干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钾含量按式计算式中四苯硼钾沉淀的质量试料的质量将四苯硼钾换算成碳酸钾的系数按照本标准第条测定的氯化物以计的含量按照本标准第条测定的硫化物以计的含量将氯化钾换算为碳酸钾的系数将硫酸钾换算为碳酸钾的系数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于酸碱滴定法方法提要碳酸钾在水溶液中呈碱性用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液根据盐酸标准滴定溶液的消耗量扣除碳酸钠碳酸钙碳酸镁的消耗量确定碳酸钾的含量试剂和材料盐酸约的标准滴定溶液溴甲酚绿甲基红混合指示液分析步骤称取约于约烧至恒重的试样精确至置于锥形瓶中加水溶解加入滴溴甲酚绿甲基红混合指示液用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色将溶液煮沸冷却后继续滴定至暗红色同时做空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钾含量按式计算式中滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积盐酸标准滴定溶液的实际浓度试料的质量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的碳酸钾的质量按照本标准第条测得的钠含量按照本标准第条测得的钙镁以计的含量将钠换算成碳酸钾的系数将镁换算为碳酸钾的系数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于钠含量的测定方法提要钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光其光强度与试验溶液中钠离子浓度成正比通过测量发射光的强度测定试样中钠的含量试剂和材料碳酸钾光谱纯溶液钠标准溶液溶液含有仪器设备火焰光度计工作曲线的绘制在一系列容量瓶中各加入碳酸钾溶液再分别加入的钠标准溶液用水稀释至刻度摇匀使用火焰分光光度计在波长处以水调零测量发射强度以钠含量为横坐标减去试剂空白后对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中加少量水溶解转入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀使用火焰分光光度计在波长处以水调零测量试验溶液的发射强度分析结果的表述以质量百分数表示的钠含量按式计算式中从工作曲线上查得的试验溶液中钠的含量试料的质量按照本标准第条测定的灼烧失量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值测定值为为不大于测定值在以上为不大于钙镁总量的测定方法提要在时在氨氯化铵缓冲溶液中与生成络合物根据标准滴定溶液的消耗量确定钙镁总量试剂和材料盐酸溶液氨水溶液氨氯化铵缓冲溶液甲镁标准溶液溶液含有配制称取于灼烧至恒重的氧化镁溶于盐酸及少量水中移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀乙二胺四乙酸二钠约为标准滴定溶液铬黑指示剂仪器设备微量滴定管分度值为分析步骤称取试样精确至置于锥形瓶中加水溶解加盐酸溶液中和至时以试纸检验加热煮沸冷却用移液管移取镁标准溶液用氨水调节以试纸检验加入氨氯化铵缓冲溶液甲加铬黑指示剂摇匀用标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色除不加试样外与试样同时同条件下做空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的钙镁以计总量按式计算式中滴定试验溶液消耗的标准滴定溶液的体积滴定空白试验溶液消耗的标准滴定溶液的体积标准滴定溶液的实际浓度试料的质量按照本标准第条测定的灼烧失量与标准滴定溶液相当的以克表示的镁的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值测定值在为不大于测定值在以上为不大于氯化物含量的测定方法提要同第条试剂和材料氯化钾标准溶液配制称取于灼烧至恒重的基准氯化钾精确至置于烧杯中加水溶解全部移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀用移液管移取溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀硝酸银约为标准滴定溶液配制用移液管移取按配制的硝酸银标准滴定溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀其他同第条仪器设备同第条分析步骤称取试样精确至置于烧杯中加少量水润湿滴加硝酸溶液使试料溶解加一滴溴酚蓝指示剂继续滴加硝酸溶液至试验溶液恰呈黄色再加乙醇以下操作按第条所述从放入电磁搅拌子至记录起始电位值然后用硝酸银标准滴定溶液进行滴定先加入再逐次加入以下按第条所述从记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积开始进行操作空白试验在制备试验溶液的同时制备空白试验溶液于另一个烧杯中加入硝酸溶液用第条氢氧化钠溶液调节值至中性用试纸检验以下操作从加一滴溴酚蓝指示剂开始与试验溶液同时同样处理分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物以计含量按式计算式中滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积滴定空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积硝酸银标准滴定溶液的实际浓度试料的质量按照本标准第条测定的灼烧失量与硝酸银标准滴定溶液相当的以克表示的氯化钾的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值优等品一等品不大于合格品不大于硫化合物含量的测定方法提要用过氧化氢将碳酸钾中硫化合物全部转化为硫酸盐在酸性介质中硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀将悬浮液与标准比浊溶液比较从而确定硫化合物含量试剂和材料过氧化氢乙醇盐酸溶液硫酸钾溶液含有配制准确称取经干燥至恒重的无水硫酸钾溶于水移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀氯化钡溶液分析步骤优等品一等品称取约试样合格品称取约试样精确至溶于水移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀用移液管移取试验溶液置于烧杯中加滴过氧化氢优等品和一等品用盐酸溶液合格品用盐酸溶液中和加热煮沸冷却后倾入比色管中以少量水冲洗烧杯倾入比色管中加盐酸溶液用水稀释至加乙醇氯化钡溶液摇匀在水浴中保持用水稀释至刻度摇匀与标准比浊溶液比较标准比浊溶液是于支比色管中各加入硫酸钾标准溶液各加水滴过氧化氢自加盐酸溶液开始与试样同时同样操作分析结果的表述以质量百分数表示的硫化合物以计含量按式计算式中与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液中所含硫酸钾标准溶液的体积试料的质量硫酸钾标准溶液中硫酸钾的质量按照本标准第条测定的灼烧失量铁含量的测定方法提要同第条试剂和材料盐酸其他同第条仪器设备分光光度计带有的吸收池工作曲线的绘制按第条的规定使用吸收池及相应的铁标准溶液用量绘制工作曲线分析步骤称取约试祥精确至置于烧杯中加入水溶解加入盐酸加热煮沸冷却以下按第条从必要时加水至约开始至测量溶液的吸光度为止进行操作空白试验在制备试验溶液的同时制备空白试验溶液于另一个烧杯中加入水盐酸用氨水中和至值为用试纸检验加热煮沸冷却以下操作与试验溶液同时同样处理分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量按式计算式中从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的含量试料的质量按照本标准第条测定的灼烧失量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于水不溶物含量的测定方法提要以水溶解试样用古氏坩埚抽滤再将不溶物干燥至恒重根据不溶物的质量确定水不溶物含量试剂和材料盐酸溶液碳酸钾溶液酚酞乙醇溶液酸洗石棉取适量酸洗石棉浸泡在盐酸溶液中煮沸用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性再用碳酸钾溶液浸泡并煮沸用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性用水调成糊状备用仪器设备古氏坩埚分析步骤准备过滤坩埚将古氏坩埚置于抽滤瓶上在筛板上下各均匀铺一层石棉每层厚约用蒸馏水洗至滤液不含石棉毛将古氏坩埚移入电烘箱内于下烘干后称量从用蒸馏水洗至滤液不含石棉毛开始重复操作直至古氏坩埚恒重将古氏坩埚装置于抽滤瓶上用水润湿石棉层备用试样的测定称取约试样精确至置于烧杯中加入水使之溶解用已备好的古氏坩埚过滤用蒸馏水洗涤不溶物直到洗液加滴酚酞后不显红色为止将不溶物同古氏坩埚一并于下干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量按式计算式中古氏坩埚的质量古氏坩埚与不溶物的质量试料的质量按照本标准第条测定的灼烧失量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于灼烧失量的测定方法提要将试样在下灼烧根据灼烧前后的减量确定灼烧失量仪器设备高温炉能控制在下工作分析步骤称取约试样精确至置于已恒重的瓷坩埚中在下灼烧至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的灼烧失量按式计算式中灼烧后试料的质量灼烧前试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于堆积密度的测定方法提要一定量的试料通过园锥形漏斗进入一已知容积的园柱形料罐中测定装满料罐所需试料的质量仪器设备堆积密度的测量装置如图所示图堆积密度测定装置料罐支架漏斗分析步骤按图装好堆积密度测定装置称取料罐质量精确至关好漏斗下底将试样自然倒满用直尺刮去高出部分放好已知质量的料罐打开漏斗下底使试料全部自动流入料罐中用直尺刮去高出部分刮平前勿移动料罐称量试样和料罐的质量精确至分析结果的表述以单位体积的质量表示的堆积密度按式计算式中料罐的质量料罐和试料的质量料罐的体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于粒度的测定方法提要将试样放在规定筛网的标准筛内在震筛机上筛分后称量筛余物仪器设备试验筛系列附有筛底及筛盖震筛机使用摆动频率为次的震摆式筛分机分析步骤称取试样精确至放入装好筛底的试验筛中试验筛的孔径为和盖好筛盖手工水平震筛每分钟震动次或以震筛机筛分称取筛余物质量精确至分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物按式计算式中筛余物的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于检验规则工业重质碳酸钾产品应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验生产厂应保证所有出厂的工业重质碳酸钾都符合本标准的要求每批出厂的产品应附有质量证明书内容包括生产厂名称产品名称等级批号净重生产日期产品质量符合本标准的证明及本标准编号使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业重质碳酸钾进行验收每批产品质量不超过按第条规定确定采样单元数采样时将采样器自包装袋垂直中心线插入至料层的四分之三处采样生产厂可直接在包装口间隔取样将所采样品混匀用四分法缩分至约分装于两个清洁干燥的广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名产品名称等级批号采样