HGT 2771-1996 电镀用氯化镍

中华人民共和国化工行业标准电镀用氯化镍发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本标准非等效采用德国标准电镀涂层镀镍槽用镍盐要求和检验本标准将电镀用氯化镍划分为两个等级其中优等品指标与德国标准相当本标准与德国标准的主要技术差异如下主含量指标不仅按德国标准规定了以计的指标且规定了国内习惯的以计指标本标准规定了水不溶物含量指标而德国标准中规定了硫酸中不溶物含量指标二者在本质上是一致的本标准还规定了铬含量和硝酸盐含量指标这两项指标在电镀行业中是非常重要的而德国标准中未规定这两项指标德国标准中未规定具体的试验方法只说明由供需双方商定而本标准主要参考国内有关标准方法而定本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准起草单位化学工业部天津化工研究院湖北省襄樊市电化学工业研究所江苏省江都市华丽金属冶炼公司中化河北集团雄县化工总厂本标准主要起草人王琪赵成显李有广王杏田中华人民共和国化工行业标准电镀用氯化镍范围本标准规定了电镀用氯化镍的要求采样试验方法以及标志包装运输贮存本标准适用于电镀用氯化镍该产品主要用于电镀镍在快速镀镍中作阳极活化剂分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂砷测定通用方法砷斑法极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法塑料编织袋要求外观绿色结晶体电镀用氯化镍应符合表要求表要求项目指标优等品一等品主含量以计以计钴含量中华人民共和国化学工业部批准实施表完项目指标优等品一等品锌含量铁含量铜含量铅含量镉含量砷含量水不溶物含量铬含量硝酸盐以计含量采样每批产品不超过按的规定确定采样单元数采样时将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的处采样将采得的样品混匀后按四分法缩分至不少于分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名产品名称等级批号采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品另一瓶保存三个月备查试验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中采样进行核验核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时则整批产品为不合格试验方法本标准中规定的所有十一项指标项目为型式试验项目其中主含量锌含量铜含量铅含量水不溶物含量铬含量和硝酸盐含量七项为常规试验项目应逐批试验在正常生产情况下每三个月至少进行一次型式试验采用规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其它要求时均按之规定制备主含量的测定方法提要在氨性溶液中加入酒石酸与铁铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰以二甲基乙二醛肟和镍生成红色的二甲基乙二醛肟镍沉淀经过滤洗涤干燥至恒重计算出镍含量试剂和材料乙醇溶液盐酸溶液氨水溶液氯化铵溶液酒石酸溶液二甲基乙二醛肟乙醇溶液仪器设备玻璃砂坩埚滤板孔径分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中加盐酸溶液水溶解冷却至室温移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀用移液管移取试验溶液置于烧杯中加水氯化铵溶液酒石酸溶液盖上表面皿加热至沸冷却至时在不断搅拌下缓慢加入二甲基乙二醛肟溶液滴加氨水溶液调节溶液值为用精密试纸检验再过量在下保温用已于下干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤用乙醇溶液洗涤次于下干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的主含量以计按式计算以质量百分数表示的主含量以计按式计算式中沉淀和玻璃砂坩埚的质量玻璃砂坩埚的质量二甲基乙二醛肟镍换算成镍的系数二甲基乙二醛肟镍换算成六水合氯化镍的系数试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于以计以计钴含量的测定方法提要在乙酸钠的热溶液中亚硝基萘酚二磺酸钠与钴生成稳定络合物在波长下用分光光度计测量其吸光度试剂和材料乙酸钠溶液硝酸溶液盐酸溶液钴标准溶液溶液含有用移液管移取按配制的钴标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀该溶液临用前制备镍标准溶液溶液含有称取硫酸镍铵溶于水移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀亚硝基萘酚二磺酸钠亚硝基盐溶液仪器设备分光光度计带有吸收池分析步骤工作曲线的绘制准确移取钴标准溶液分别置于已盛有镍标准溶液的六个烧杯中加水至加入乙酸钠溶液加热至沸后加亚硝基奈酚二磺酸钠溶液煮沸加入硝酸溶液再微沸冷却移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀使用分光光度计在波长下用吸收池以水作参比测量其吸光度以含钴量为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线试验溶液的制备称取约试样精确至置于烧杯中加盐酸溶液水溶解冷却至室温移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀空白试验溶液的制备除不加试料外其它加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同并与试料同时同样处理测定用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液分别置于烧杯中以下按从加水至开始到测量其吸光度为止进行操作根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中钴的质量分析结果的表述以质量百分数表示的钴含量按式计算式中试验溶液中钴的质量空白试验溶液中钴的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于锌含量的测定方法提要用水溶解试料在原子吸收分光光度计上用波长线以空气乙炔火焰采用标准加入法测定试剂和材料锌标准溶液溶液含有仪器设备原子吸收分光光度计配有锌空心阴极灯分析步骤试验溶液的制备称取约试样精确至置于烧杯中加水溶解后转移至容量瓶中加水至刻度摇匀测定用移液管移取四份试验溶液分别置于四个容量瓶中分别加入锌标准溶液用水稀释至刻度摇匀在原子吸收分光光度计上用空气乙炔火焰在波长下用水调零测量上述溶液的吸光度以加入标准溶液的浓度为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制曲线将曲线反向延长与横坐标相交交点即为所测试验溶液中锌元素的浓度分析结果的表述以质量百分数表示的锌含量按式计算式中用作图外延法求出的试验溶液中锌的质量所取试验溶液中含试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于铁含量的测定方法提要按第章试剂和材料按第章和甲基戊酮仪器设备按第章分析步骤工作曲线的绘制按的规定使用的吸收池及相应的铁标准溶液绘制工作曲线试验溶液的制备称取约试样精确至置于烧杯中加盐酸溶液水加热煮沸冷却后移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀空白试验溶液的制备除不加试料外其它加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同并与试料同时同样处理测定用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液分别置于分液漏斗中加水浓盐酸甲基戊酮振摇静置分层后弃去水相往分液漏斗中加水振摇静置分层水相移入容量瓶中往分液漏斗中再加水振摇静置分层水相移入同一容量瓶中加水至约用氨水溶液调节试验溶液的为用精密试纸检验分别加抗坏血酸溶液缓冲溶液邻菲罗啉溶液用水稀释至刻度摇匀选用吸收池按的规定测量吸光度根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量按式计算式中试验溶液中铁的质量空白试验溶液中铁的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于铜含量的测定方法提要用水溶解试料在原子吸收分光光度计上用波长线以空气乙炔火焰采用标准加入法测定试剂和材料铜标准溶液溶液含有仪器设备原子吸收分光光度计配有铜空心阴极灯分析步骤用移液管移取四份试验溶液分别置于四个容量瓶中分别加入铜标准溶液用水稀释至刻度摇匀在原子吸收分光光度计上用空气乙炔火焰在波长下用水调零测量上述溶液的吸光度以加入标准溶液的浓度为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制曲线将曲线反向延长与横坐标相交交点即为所测试验溶液中铜元素的浓度分析结果的表述以质量百分数表示的铜含量按式计算式中用作图外延法求出的试验溶液中铜的质量所取试验溶液中含试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于铅含量的测定方法提要用水溶解试料在原子吸收分光光度计上用波长线以空气乙炔火焰采用标准加入法测定试剂和材料铅标准溶液溶液含有仪器设备原子吸收分光光度计配有铅空心阴极灯分析步骤用移液管移取四份试验溶液分别置于四个容量瓶中分别加入铅标准溶液用水稀释至刻度摇匀在原子吸收分光光度计上用空气乙炔火焰在波长下用水调零测量上述溶液的吸光度以加入标准溶液的浓度为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制曲线将曲线反向延长与横坐标相交交点即为所测试验溶液中铅元素的浓度分析结果的表述以质量百分数表示的铅含量按式计算式中用作图外延法求出的试验溶液中铅的质量所取试验溶液中含试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于镉含量的测定方法提要用水溶解试料在原子吸收分光光度计上用波长线以空气乙炔火焰采用标准加入法测定试剂和材料镉标准溶液溶液含有仪器设备原子吸收分光光度计配有镉空心阴极灯分析步骤用移液管移取四份试验溶液分别置于四个容量瓶中分别加入镉标准溶液用水稀释至刻度摇匀在原子吸收分光光度计上用空气乙炔火焰在波长下用水调零测量上述溶液的吸光度以加入标准溶液的浓度为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制曲线将曲线反向延长与横坐标相交交点即为所测试验溶液中镉元素的浓度分析结果的表述以质量百分数表示的镉含量按式计算式中用作图外延法求出的试验溶液中镉的质量所取试验溶液中含试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于砷含量的测定方法提要按第章试剂和材料按第章及砷标准溶液溶液含有用移液管移取按配制的砷标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀该溶液临用前制备仪器设备按第章分析步骤称取试样置于广口瓶中以下操作按第章规定的方法进行测定砷标准色斑的制备用移液管移取对优等品对一等品砷标准溶液置于广口瓶中与试料同时同样处理水不溶物含量的测定试剂和材料硝酸银溶液仪器设备玻璃砂坩埚滤板孔径分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中加入水溶解用已于下干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤用热水洗涤至无氯离子用硝酸银溶液检验于下干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量按式计算式中玻璃砂坩埚和水不溶物的质量玻璃砂坩埚的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于铬含量的测定方法提要在硫酸溶液中以高锰酸钾氧化铬至六价用碳酸钠沉淀出镍铁钴等离子六价铬在硫酸溶液中与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物在波长下用分光光度计测量其吸光度试剂和材料硫酸溶液高锰酸钾溶液碳酸钠溶液二苯碳酰二肼乙醇溶液称取二苯碳酰二肼溶于无水乙醇和冰乙酸中贮存于棕色瓶中铬标准溶液溶液含有用移液管移取按配制的铬标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀该溶液临用前制备仪器设备分光光度计配有吸收池分析步骤工作曲线的绘制在一组容量瓶中加入铬标准溶液分别加入硫酸溶液加水至约加二苯碳酰二肼乙醇溶液用水稀释至刻度摇匀使用分光光度计在波长下用吸收池以水为参比测量其吸光度以含铬量为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线试验溶液的制备称取约试样精确至置于烧杯中加硫酸溶液水溶解加入高锰酸钾溶液加热煮沸至二氧化锰全部沉淀加水至约于搅拌下分次慢慢加入碳酸钠溶液冷却至室温移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀空白试验溶液的制备除不加试料外其它加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同并与试料同时同样处理测定将试验溶液和空白试验溶液用双层中速滤纸干过滤弃去最初滤液用移液管分别移取滤液置于容量瓶中用硫酸溶液调至中性再过量加水至约加二苯碳酰二肼乙醇溶液用水稀释至刻度摇匀使用分光光度计在波长下用吸收池以水为参比测量其吸光度根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量分析结果的表述以质量百分数表示的铬含量按式计算式中试验溶液中铬的质量空白试验溶液中铬的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于硝酸盐含量的测定方法提要加水溶解试料用氢氧化钠沉淀金属离子靛蓝二磺酸钠在酸性溶液中被硝酸根氧化使蓝色变浅与标准进行目视比色试