HGT 3002-1983(97) 黄丹(原GB 3677-83(89))

中华人民共和国国家标准黄丹发布实施国家标准局发布中华人民共和国国家标准黄丹本标准适用于化工原料黄丹黄丹为黄色粉末其主要成分为一氧化铅黄丹应用于铬黄颜料铅盐陶瓷玻璃橡胶等工业技术规格黄丹应符合下列各项技术指标项目指标其它工业用一级二级玻璃工业用氧化铅不小于金属铅不大于过氧化铅不大于硝酸不溶物不大于水分不大于三氧化二铁不大于氧化铜不大于筛余物目不大于检验方法氧化铅含量测定方法试剂和溶液冰乙酸溶液乙酸铵溶液六次甲基四胺溶液二甲酚橙溶液乙二胺四乙酸二钠标准溶液按配制主要仪器电光分析天平最大载荷克感量毫克测定手续国家标准局发布实施称取试样克准确至克置于毫升烧杯中用少许水湿润在不断搅拌下加入乙酸溶液毫升加热溶解后过滤将滤液收集在毫升容量瓶中用热蒸馏水冲洗烧杯及漏斗数次至无铅离子为止以重铬酸钾溶液试验冷却后加蒸馏水稀释至刻度摇匀准确吸取毫升移入毫升锥形瓶中加蒸馏水使总体积达毫升左右加乙酸铵溶液毫升六次甲基四胺溶液毫升加二甲酚橙指示剂滴以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴至亮黄色透明即为终点结果的表示和计算氧化铅含量按下式计算式中滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液之体积毫升乙二胺四乙酸二钠克分子浓度试样重量克每毫克分子氧化铅的克数金属铅含量测定方法试剂和溶液硝酸溶液氨水溶液冰乙酸溶液六次甲基四胺溶液乙酸铵溶液二甲酚橙溶液乙二胺四乙酸二钠标准溶液按配制测定手续将分析氧化铅含量的滤渣收集在原烧杯中加硝酸溶液毫升加热溶解后以原滤纸过滤将滤液收集在另一个毫升烧杯中以热蒸馏水冲洗至无铅离子以重铬酸钾溶液试验然后将半条石蕊试纸投入烧杯中用氨水溶液中和至微碱性再以乙酸溶液酸化至加乙酸铵溶液毫升六次甲基四胺溶液毫升加二甲酚橙指示剂滴加蒸馏水使总体积达毫升左右用乙二铵四乙酸二钠标准溶液滴至亮黄色透明即为终点结果的表示和计算金属铅含量按下式计算式中滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液之体积毫升乙二胺四乙酸二钠克分子浓度试样重量克每毫克分子金属铅的克数过氧化铅测定方法试剂和溶液冰乙酸溶液乙酸钠加蒸馏水配制成饱和溶液硫代硫酸钠标准溶液按配制可溶性淀粉溶液碘化钾乙酸与饱和乙酸钠混合溶液取毫升乙酸加入到毫升饱和乙酸钠溶液中测定手续称取试样克准确至克置于毫升碘量瓶中加数十粒直径为毫米的玻璃珠用少许蒸馏水湿润加入乙酸溶液毫升全溶后加入毫升乙酸与饱和乙酸钠混合溶液再加克碘化钾盖好瓶塞摇动至溶解用蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色加淀粉指示剂约毫升继续滴定至无色透明即为终点结果的表示和计算过氧化铅含量按下式计算式中滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积毫升硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度试样重量克每毫克当量过氧化铅的克数硝酸不溶物测定方法试剂和溶液硝酸溶液过氧化氢溶液主要仪器型旋片式真空泵抽气速率升秒极限真空度毫米汞柱电光分析天平最大载荷克感量毫克坩埚式过滤器滤板孔径微米测定手续称取试样克准确至克置于毫升烧杯中加毫升硝酸溶液加热在不断搅拌下用滴瓶逐滴加入过氧化氢溶液直到过氧化铅还原溶解透明为止用烘至恒重的坩埚式过滤器吸滤并用热水洗至中性然后将过滤器放入烘箱中烘至恒重结果的表示和计算硝酸不溶物含量按下式计算硝酸不溶物式中过滤器及残渣重量克过滤器重量克试样重量克三氧化二铁含量测定方法试剂和溶液硝酸优级纯溶液盐酸溶液氨水溶液乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠溶液称取克乙二胺四乙酸二钠溶解于毫升水中加入毫升氨水并以蒸馏水稀释至毫升乙酸铵溶液盐酸羟胺溶液新配制邻菲口罗啉溶液纯铁纯度不小于过氧化氢溶液铁标准溶液称取纯铁克准确至克加硝酸溶液毫升加热溶解煮沸赶净氧化氮冷却将溶液移入毫升容量瓶中以蒸馏水稀释至刻度摇匀吸取毫升于毫升容量瓶中加入盐酸毫升并加水稀释至刻度摇匀配制成每毫升含铁量为微克的溶液主要仪器型分光光度计光源电压伏伏波长范围纳米电光分析天平最大载荷克感量毫克标准曲线绘制分别移取毫升铁标准溶液于毫升烧杯中加入乙二胺四乙酸二钠溶液毫升滴加氨水溶液或盐酸溶液调节约等于以试纸试验再加入乙酸铵溶液毫升和盐酸羟胺溶液毫升摇匀烧杯浸于沸水浴中经两分钟后加入邻菲口罗啉溶液毫升摇匀继续加热分钟取下放冷移入毫升容量瓶中加水稀释至刻度摇匀置于比色槽中于波长纳米处依次测出消光值测定手续称取试样克准确至克置于毫升烧杯中加入硝酸溶液毫升加热溶解用过氧化氢还原至透明后慢慢加热蒸发至析出大量硝酸铅结晶为止取下冷却然后加乙二胺四乙酸二钠溶液毫升滴加氨水或盐酸溶液调节约等于以试纸试验再加入乙酸胺溶液毫升和盐酸羟胺溶液毫升摇匀烧杯浸于沸水浴中经两分钟后加入邻菲口罗啉溶液毫升摇匀继续加热分钟取下冷却移入毫升容量瓶中加水稀释至刻度摇匀置于比色槽中于波长纳米处测溶液的消光值分析试样时同时做空白试验结果的表示和计算三氧化二铁含量按下式计算式中比色测得铁的量微克试样重量克铁换算成三氧化二铁的系数氧化铜含量测定方法试剂和溶液硝酸优级纯溶液氨水溶液乙酸铵过氧化氢溶液无水乙醇三氯甲烷纯铜纯度不小于乙酸铵溶液称取乙酸铵克溶于蒸馏水中并稀至毫升以硝酸溶液调节约等于加盐酸羟铵溶液毫升新亚铜灵溶液毫升三氯甲烷毫升萃取除铜直至有机相无色为止弃去有机相水相以滤纸滤后备用盐酸羟胺溶液新配制按乙酸铵除铜方法除铜新亚铜灵无水乙醇溶液铜标准溶液称取纯铜克准确至克置于毫升烧杯中加硝酸溶液毫升缓缓加热溶解赶净氧化氮取下冷却后移入毫升容量瓶中以水稀释至刻度准确吸取毫升于毫升容量瓶中以水稀释至刻度摇匀配制成每毫升含铜量为微克的溶液主要仪器型分光光度计光源电压伏伏波长范围纳米电光分析天平最大载荷克感量毫克标准曲线绘制分别取铜标准溶液毫升置于毫升分液漏斗中用水稀释至约毫升加乙酸铵溶液毫升用硝酸溶液或氨水溶液调节约等于加盐酸羟胺溶液毫升新亚铜灵溶液毫升摇匀放置分钟加三氯甲烷毫升震荡分钟静置分层后将有机相放入比色槽中于波长纳米处依次测出消光值测定手续称取试样克准确至克置于毫升烧杯中加硝酸溶液毫升加热滴加过氧化氢溶液还原至使溶液透明除去氧化氮移入毫升分液漏斗中用水稀释至约毫升加乙酸铵溶液毫升用硝酸或氨水溶液调节约等于加盐酸羟胺溶液毫升新亚铜灵溶液毫升摇匀放置分钟加入三氯甲烷毫升震荡分钟静置分层后将有机相放入比色槽中于波长纳米处测消光值分析试样时同时作空白试验结果的表示和计算氧化铜含量按下式计算式中比色测得铜的量微克试样重量克铜换算成氧化铜的系数筛余物测定方法按颜料筛余物测定法中甲法进行水分含量测定方法按颜料水分测定法进行检验规则产品应由生产厂质量检验部门负责检验保证所有出厂产品符合本标准要求每批出厂的产品应附有产品等级的合格证使用单位按本标准所规定的检验规则和试验方法进行检验如检验结果不符合本标准时应重新在原批号中按两倍量的取样桶数取样复验双方对复验结果有异议时可进行仲裁仲裁机构由双方协议选定取样方法以批为单位每批桶数桶全取桶取桶桶取桶桶取桶桶取桶桶取桶桶取桶桶取桶用取样器从桶上桶下取克如果桶数少试样不足应增加取样量样品混匀以四分法取平均样公斤分装在两个清洁干燥的磨口瓶中贴上标签注明生产厂品名生产日期等级批号取样日期一瓶供检验另一瓶密封保存一年以备复检包装标志贮存和运输包装红丹包装用内衬塑料袋牛皮纸袋的铁桶木箱塑料编织袋包装净重分别为公斤标志在桶上应有制造厂名产品名称商标牌号等级净重生产日期及注意潮湿小心轻放有毒等标志贮存红丹应放在干燥处保存严禁潮湿要与酸碱物品隔离存放运输搬运时应小心勿使碰撞跌落以免包装损坏附加说明本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会颜料产品标准分技术委员会提出由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口本标准由红黄丹国标工作组组长厂沈阳油漆厂负责起草本标准主要起草人王景发田雅珍翟秀云