HG 2682-1995 食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉)

HG2682—1995中华人民共和国化工行业标准食品添加剂连二亚硫酸钠（保险粉）HG2682—19951主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂连二亚硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于锌粉或甲酸钠与二氧化硫作用而制得的食品添加剂连二亚硫酸钠（又名保险粉），该产品主要用于食品工业，也用于制药工业。分子式：Na2S2O4相对分子质量：174.11（按1991年国际相对原子质量）2引用标准GB190危险货物包装标志GB191包装储运图示标志GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619化学试剂采样及验收规则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB8450食品添加剂中砷的测定方法3技术要求3．1外观：白色结晶粉末3．2食品添加剂连二亚硫酸钠应符合下表要求。项目指标连二亚硫酸钠（Na2S2O2）含量，%≥85.0澄清度微浊重金属（以Pb计）含量，%≤0.001锌（Zn）含量，%≤0.04砷（As）含量，%≤0.0003乙二胺四乙酸二钠含量合格甲酸盐（以HCHO计）含量，%≤0.054试验方法本标准所用试剂和水，再没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6680中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定方法制备。4．1鉴别试验中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施HG2682—19954．1．1试剂和材料4．1．1．1硫酸铜（GB/T665）：50g/L溶液；4．1．1．2高锰酸钾（GB/T643）：3.5g/L溶液；4．1．1．3氢氧化钠（GB/T629）：150g/L溶液；4．1．1．4焦锑酸钾溶液；配制：称取2g焦锑酸钾（精确至0.01g），加水100mL，煮沸约5min后，迅速冷却，加10mL氢氧化钠溶液，放置24h后，过滤。4．1．2鉴别方法4．1．2．1连二亚硫酸钠a、取10mL10g/L试验溶液，加2mL硫酸铜溶液时，显灰黑色。b、取10mL10g//L试验溶液，加1mL高锰酸钾溶液时，溶液的颜色随即消失。4．1．2．2纳盐a、用玻璃棒醮取10g/L试验溶液，在酒精灯上燃烧呈黄色。b、取适量50g/L试验溶液，加入焦锑酸钾溶液，生成白色晶状沉淀（用玻璃棒摩擦试管内壁时，可加速沉淀的生成。）4．2连二亚硫酸钠含量的测定4．2．1方法提要连二亚硫酸钠和中性甲醛作用，生成亚硫酸氢钠甲醛和次硫酸氢钠甲醛，次硫酸氢钠甲醛和碘作用，根据碘标准滴定溶液的消耗量确定连二亚硫酸钠的含量。4．2．2试剂和材料4．2．2．1盐酸（GB/T622）：1+11溶液；4．2．2．2可溶性淀粉：10g/L溶液；4．2．2．3中性甲醛溶液：1+1溶液；配制：取100mL甲醛溶液（GB/T685）和100mL水，置于400mL烧杯中，搅拌均匀，加数滴10g/L酚酞(GB/T10729)指示液，用100g/L氢氧化钠（GB/T629）溶液中和至溶液呈微红色，再用盐酸溶液调节至为微红色刚好褪色。4．2．2．4碘(GB/T675)：c(1/2I2)约为0.1mol/L的标准滴定溶液。4．2．3分析步骤称取约1g试样（精确至0.0002g），置于预先盛有20mL中性甲醛溶液的烧杯中，搅拌至完全溶解，仔细转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL该溶液于250mL锥形瓶中，加4mL盐酸溶液，用碘标准滴定溶液滴定，近终点时加入3mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈浅蓝色，在30s内不消失即为终点，同时作空白试验。4．2．4分析结果的表述以质量百分数表示的连二亚硫酸钠（Na2S2O4）含量（X1）按式（1）计算：（V-V0）c×0.04353X1=×10025m×25043.53（V-V0）c=…………………………………（1）中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施HG2682—1995m式中：V——滴定试验溶液所消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；V0——滴定空白溶液所消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；C——碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；0.04353——与1.00mL碘标准滴定溶液[c（1/2I2=1.000mol/L）相当的以克表示的连二亚硫酸钠的质量。4．2．5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4．3澄清度的测定4．3．1方法提要通过观察连二亚硫酸钠在中性甲醛溶液中溶解的状况，简单地判别连二亚硫酸钠中不溶物的含量。4．3．2试剂和材料4．3．2．1中性甲醛溶液：1+1溶液，配制方法同4.2.2.3；4．3．2．2硝酸（GB/T626）：1+2溶液；4．3．2．3糊精[（C6H10O5）n·XH2O]：20g/L溶液；4．3．2．4硝酸银（GB/T670）：20g/L溶液；4．3．2．5盐酸(GB/T622)：c(HCl)=0.10mol/L标准溶液；4．3．2．6氯标准溶液：1mL溶液含有0.01mgCl；配制：用移液管移取14.1mL盐酸标准溶液，置于50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mLCl；用移液管移取1mL该溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液临用时配制。4．3．3分析步骤4．3．3．1标准比浊溶液（微浊）的制备用移液管移取6mL氯标准溶液，置于25mL比色管中，加水至20mL，加入1mL硝酸溶液，0.2mL糊精溶液和1mL硝酸银溶液，摇匀后，在避开直射阳光的情况下放置15min。4．3．3．2测定称取约0.5g试样（精确至0.001g），置于预先盛有10mL中性甲醛溶液的25mL比色管中，完全溶解后放置5min，其浊度不得大于标准比浊溶液所示的浊度。4．4重金属含量的测定4．4．1方法提要在弱酸性溶液中，重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀，重金属含量较低时，生成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。4．4．2试剂和材料4．4．2．1盐酸（GB/T622）；4．4．2．2乙酸（GB/T676）：1+19溶液；4．4．2．3硫化钠（HG/T3—905）溶液；配制：称取5g硫化钠（精确至0.01g），用10mL水和30mL丙三醇（甘油）（GB/T687）的混合液溶解；或者称取5g氢氧化钠（GB/T629），用30mL水中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施HG2682—1995和90mL丙三醇的混合液溶解。将一半体积的该溶液边冷却边通入硫化氢使之饱和，然后将剩下的一半加入混合，在遮光下充满小瓶，加盖密闭保存。配制后三个月内有效。4．4．2．4铅标准溶液：1mL溶液含有0.010mgPb。临用时配制。用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。/4．4．3分析步骤4．4．3．1试验溶液的制备称取约10g试样（精确至0.01g），置于300mL烧杯中，加60mL热水溶解，加10mL盐酸在可调电炉上蒸发至干。小心加强热至硫自燃。在残留物中加30mL热水和10mL盐酸，再在可调电炉上蒸发至干。将残留物加水溶解，用水稀释至40mL，过滤，滤液及洗涤液放入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液A。用移液管移取10mL溶液A，置于50mL比色管中，加入2mL乙酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4．4．3．2标准比色溶液的制备移取2.00mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，加入2mL乙酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4．4．3．3测定向试验溶液和标准比色溶液中各加入2滴硫化钠溶液，放置5min后，试验溶液的颜色不得深于标准比色溶液。4．5锌含量的测定4．5．1方法提要在酸性介质中，锌离子与亚铁氰化钾溶液生成白色沉淀，可用于锌的目视比色法测定。4．5．2试剂和材料4．5．2．1氨水（GB/T631）：2+3溶液；4．5．2．2盐酸（GB/T622）：1+3溶液；4．5．2．3亚铁氰化钾（GB/T1273）：100g/L溶液：配制：称取10g亚铁氢化钾（精确至0.01g），用水稀释至100mL。此溶液现用现配。4．5．2．4锌标准溶液：1mL溶液含有0.10mgZn。4．5．3分析步骤用移液管移取5mL溶液A（4.4.3.1）置于50mL烧杯中，加入0.1mL氨水溶液，过滤，滤液放入25mL比色管中，用水稀释至20mL，加5mL盐酸溶液，摇匀，加0.1mL亚铁氢化钾溶液，放置15min，其浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取4mL锌标准溶液，置于25mL比色管中，从“用水稀释至20mL”开始，与试验溶液同时同样处理。4．6砷含量的测定4．6．1方法提要同GB8450第2.1条。4．6．2试剂和材料砷标准溶液：1mL溶液含有0.001mgAs。临用时配制。用移液管移取10mL按GB/T602配制的砷标准溶液，置于1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施HG2682—1995其他同GB8450第1.2.3条、1.2.7~1.2.10和2.2.3条。4．6．3仪器、设备同GB8450第2.3条。4．6．4分析步骤称取约2.5g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，加水溶解，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取5.00mL于100mL的烧杯中，加1mL硫酸，蒸发浓缩至约2mL为止，全部转移至测砷瓶中，加4mL盐酸，以下操作按GB8450第2.4条从“加水至30mL……”开始进行。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。标准是取1.50mL的砷标准溶液，置于测砷瓶中，加入5mL盐酸，从“加水至30mL”开始，与试样同时同样处理。4．7乙二胺四乙酸二钠含量的测定4．7．1方法提要亚砷酸将铬酸根离子还原为铬离子，铬离子与乙二胺四乙酸二钠生成紫色络合物，可用于乙二胺四乙酸二钠的检验。4．7．2试剂和材料4．7．2．1乙酸（GB/T676）；4．7．2．2铬酸钾（HG/T3—918）：5g/L溶液；4．7．2．3氢氧化钠（GB/T629）：25g/L溶液；4．7．2．4亚砷酸（GB/T673）：10g/L溶液。配制：称取1g亚砷酸（三氧化二砷），加入30mL氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却后，缓慢加入乙酸配至100mL。4．7．3分析步骤称取0.5g试样（精确至0.001g），置于试管中，加入5mL水溶解，加2mL:铬酸钾溶液，2mL亚砷酸溶液，在水浴上加热2min不显紫色。4．8甲酸盐含量的测定4．8．1方法提要在盐酸介质中，镁粉将甲酸盐还原为甲醛，甲醛与铬变酸发生特效反应，可用于甲酸盐的目视比色法测定。4．8．2试剂和材料4．8．2．1镁粉；4．8．2．2硫酸（GB/T625）；4．8．2．3盐酸（GB/T622）：1+1溶液；4．8．2．4铬变酸（C10H6Na2S2O8·2H2O）：10g/L溶液；配制：称取0.5g铬变酸，加50mL硫酸摇混，离心分离，使用上层澄清液，临用时配制。4．8．2．5稀甲醛标准液：1mL溶液含有0.002mgHCHO。配制：用移液管移取10mL按GB/T602配制的甲醛溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL，含有0.1mgHCHCO。移取2.00mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。4．8．3分析步骤称取0.1g试样（精确至0.001g），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL该溶液，置于烧杯中，加入5mL盐酸溶液，接着两中华人民共和国化学工业部1995－04－05批准1996－01－01实施HG268