铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 磷钒钼黄—甲基异丁基甲酮萃取光度法测定五氧化二磷量 JB-T 922

ICS77.100J31JB/T9220.9－1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法磷钒钼黄—甲基异丁基甲酮萃取光度法测定五氧化二磷量Chemicalanalysismethodsforacidslayofcupola—Determinationofphosphoruspentoxidebyextractionmolybdophosphateyellowusingmethylisobutylketonespectrophotometicmethodofvanadium1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布I前言本标准是对JB/Z284.9—87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法磷钒钼黄–甲基异丁基甲酮萃取光度法测量五氧化二磷量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.9—87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：王智汉等。JB/T9220.9－199911范围本标准规定了化学分析方法中五氧化二磷量的测定。测定范围：0.005%~0.30%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样用盐酸–硝酸、氢氟酸溶解，挥硅。高氯酸冒烟驱除氟离子，使磷转变为磷钒钼酸盐，以柠檬酸络合砷，用甲基异丁基甲酮萃取磷钒钼黄盐，测量其吸光度。3试剂准备3.1盐酸–硝酸混合酸：盐酸（密度1.19g/mL）+硝酸（密度1.42g/mL）（4+1）。3.2氢氟酸（密度1.15g/mL）。3.3高氯酸（密度1.67g/mL）。3.4硝酸（1+2）。3.5钒酸铵溶液（0.25%）：溶解2.5g钒酸铵于水中，加热使其全溶，冷却后加入30mL硝酸（密度1.19g/mL），用水稀释至1000mL，混匀。3.6钼酸铵溶液（15%）：用时配制。3.7柠檬酸溶液（50%）。3.8甲基异丁基甲酮〔4–甲基–戊酮（2）〕。3.9五氧化二磷标准溶液3.9.1称取0.1918g基准磷酸二氢钾（预先经105℃烘干至恒量），用适量水溶解，加入10mL硝酸（密度1.42g/mL），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg五氧化二磷。3.9.2移取50.00mL五氧化二磷标准溶液（3.9.1），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25μg五氧化二磷。国家机械工业局1999-06-24批准中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法磷钒钼黄—甲基异丁基甲酮萃取光度法测定五氧化二磷量Chemicalanalysismethodsforacidslayofcupola—DeterminationofphosphoruspentoxidebyextractionmolybdophosphateyellowusingmethylisobutylketonespectrophotometicmethodofvanadiumJB/T9220.9－1999代替JB/Z284.9—872000-01-01实施JB/T9220.9－199924仪器分光光度计。5分析步骤5.1试样量按表1称取试样量。表1五氧化二磷含量%试样量g0.005~0.050.5000＞0.05~0.150.2000＞0.15~0.300.10005.2空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1称取试样（5.1）两份，分别置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，分别用少量水湿润试样，加入25mL盐酸–硝酸混合酸（3.1），加热，待大部分试样溶解后再加入10mL氢氟酸（3.2）低温加热溶解，待试样溶解后取下稍冷，加入10mL高氯酸（3.3）加热至冒高氯酸浓白烟3~5min，取下冷却，用水冲洗内壁，继续加热并冒高氯酸浓白烟至杯内残留4~5mL溶液。注：加热分解试样的温度不宜过高。5.3.2分别取下冷却，用20mL水冲洗内壁，加入15mL硝酸（3.4），冷却至约20℃。5.3.3于一份溶液中加入10mL钒酸铵溶液（3.5）、15mL钼酸铵溶液（3.6），放置，将溶液移入250mL带有100mL刻度的分液漏斗中，用水稀释至100mL，混匀，加入10mL柠檬酸溶液（3.7），混匀，立即加入40.00mL甲基异丁基甲酮（3.8），振荡1min。待两相分层后，弃去下层水相，由瓶口倒出有机相，此为显色液。于另一份溶液中，除不加钼酸铵溶液（3.6）外，其他同显色液操作，此为补偿液。注1显色时溶液的温度避免过高，以免受到硅的干扰，显色温度不可超过40℃。2显色放置时间，室温在10~20℃放置15~20min；20~35℃放置7~15min；35℃以上2min显色完全。5.3.4将部分溶液移入2cm比色皿中，以补偿液为参比，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度，减去随同试样所做空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。5.4工作曲线的绘制于8个250mL聚四氟乙烯烧杯中，分别移入0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00mL五氧化二磷标准溶液（3.9.2），加入25mL盐酸–硝酸混合酸（3.1）加热，以下按5.3.1~5.3.4进行，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以五氧化二磷为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。JB/T9220.9－199936分析结果的计算按式（1）计算五氧化二磷的百分含量：P2O5=1001×mm…………………………………………%（1）式中：m1——从工作曲线上查得的五氧化二磷量，g；m——试样量，g。7公差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列公差。用标准试样校验时，其偏差不得超过表2所列公差的1/2。表2%五氧化二磷含量公差五氧化二磷含量公差0.0050~0.01000.0020＞0.100~0.2000.016＞0.0100~0.03000.0050＞0.20~0.300.02＞0.0300~0.1000.008JB/T9220.9－1999中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法磷钒钼黄—甲基异丁基甲酮萃取光度法测定五氧化二磷量JB/T9220.9－1999*机械工业部机械标准化研究所出版发行机械工业部机械标准化研究所印刷（北京首体南路2号邮编100044）*开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1－XXX定价XXX.XX元编号XX－XXX