DL 432-1992 油中颗粒污染度测量方法(显微镜对比法)

中华人民共和国电力行业标准DL432—92油中颗粒污染度测量方法(显微镜对比法)中华人民共和国能源部1992-08-29批准1993-03-01实施本方法适用于测定变压器油、汽轮机油及液压油等油品的颗粒污染度等级。1方法概要将经真空过滤100mL油样后的微孔滤膜置于两块玻璃片之间制得油样试片，在油污染度比较显微镜的透射光下，将油样试片与油污染度分级标准模板进行比较，确定油样的颗粒污染度等级。2仪器及试剂2.1油污染度比较显微镜：具有单目双物镜光学系统，左右两个光路系统的放大倍率(50和150倍)应一致。具有可调节的透射和反射照明系统。能同时观察到油样试片和油污染度分级标准模板，目镜测微尺能计量5μm以上的颗粒，具有机械式转动工作台或移动尺，可扫描观测滤膜的全部有效过滤面积。2.2油污染度分级标准模板：作为标样与油样试片对比时使用。模板上有4、5、6、7、8、9、10、11共8个污染级别模块。制备各污染级别模块的标准油样中的颗粒数量应符合下表所列值。标准模板应由国家标准部门制作或由指定的单位制作，经鉴定合格，统一提供使用。标准模板应有合格证，合格证上应注明下次校核时间。2.3过滤装置：M50型过滤装置包括容量约250mL的滤筒一个、夹紧装置一个、适合安放滤膜的砂芯滤板一个和锥形漏斗一个。2.4微孔滤膜：直径为50mm，孔径为0.45μm或0.8μm的白色滤膜。2.5真空泵：能保持20～26kPa的真空。2.6真空抽滤瓶：容积1000mL。2.7量筒：100mL和200mL。2.8冲洗瓶：其喷管中装有孔径小于0.8μm的过滤器，用于过滤清洗剂和溶剂。2.9取样瓶：250mL玻璃瓶(医用输液瓶)，具有瓶塞和塑料薄膜衬垫。2.10玻璃培养皿：φ100mm。2.11玻璃载片：70mm×70mm，厚度小于1.5mm。2.12玻璃盖片：70mm×70mm，厚度小于0.25mm。2.13平嘴镊子：其夹持部无锯齿。2.14香柏油：折光率为1.515，用0.45μm滤膜滤过。2.15石油醚：沸程为90～120℃、或60～90℃，用0.45μm滤膜滤过。2.16异丙醇：用0.45μm滤膜滤过。2.17去离子水：用0.45μm滤膜滤过。3环境要求所有清洗和测定程序都应在清洁卫生的实验室(装有双层门窗)中进行，最好使用空气净化室或空气净化工作台。4清洁液的制备异丙醇、石油醚和去离子水等可依次经过不同孔径的微孔滤膜过滤制得，供清洗、检验取样瓶和稀释油样用的清洁液，其清洁度为过滤100mL清洁液的滤膜在150倍显微镜下几乎观察不到颗粒或只能看到个别颗粒为合格。5器械的清洗图1油桶取样装置及取样方式5.1取样瓶、过滤装置、玻璃载片、玻璃盖片、量筒及其他所有接触油样和可能对其产生污染的器械，均需按化学分析要求清洗合格后，再用0.45μm滤膜滤过的异丙醇和石油醚清洗干净。取样瓶清洗后，应检验最后一次清洗液，其清洁度应与清洁液基本相同，可认为取样瓶清洗合格。5.2取样瓶清洗后，在瓶中应残留少许石油醚，在瓶口与瓶盖间垫上塑料膜(用滤过溶剂清洗过)，盖好瓶盖。瓶中残留的溶剂挥发使瓶内产生正压，打开瓶盖取样时可防止污染。6取样6.1从设备中取样：先用绸布将取样阀擦干净，再放油将取样阀，连接导管和针头冲洗干净。在不改变流量的情况下，将针头插入取样瓶中，密封取样约200mL。如有的设备不能连接导管取样，应尽量缩短开瓶时间。取样后，先移走取样瓶，盖好瓶盖，再关闭取样阀。6.2从油桶中取样：采用图1的减压取样装置及取样方式进行。6.2.1取样装置按本方法第5章程序清洗干净。6.2.2取样前，将油桶顶部、上盖用绸布沾石油醚等溶剂擦洗干净。6.2.3用取样装置从油桶中抽取约5倍于取样管路容积的油样冲洗取样管路，冲洗油收集在废油瓶里。6.2.4从油桶的上、中、下三个部位向清洁取样瓶中密封取样约200mL，盖好取样瓶。7测量步骤7.1空白试验空白试验的目的是确定试验环境和试验所用器皿的清洁度是否合格。7.1.1按本方法第7.2条的步骤过滤100mL试验用的石油醚，制备石油醚(即空白)试片。7.1.2按本方法第7.3条的步骤检测空白试片，在试片上几乎观察不到颗粒或只能看到个别颗粒为合格。如不合格，应查明原因，重新进行空白试验。7.2油样试片制备7.2.1将过滤装置的下部漏头及橡胶瓶塞组合紧插在真空抽滤瓶上，用胶管连接真空抽滤瓶与真空泵。7.2.2用装有清洁石油醚的冲洗瓶冲洗过滤装置的砂芯滤板的上表面后，将砂芯滤板水平地放在下部漏斗上。7.2.3用镊子夹取滤膜(孔径0.45μm或0.8μm)，用石油醚冲洗滤膜的两表面后，放置在砂芯滤板上。7.2.4用石油醚冲洗滤筒后，将滤筒安放在滤膜上，用紧固夹固定好整套过滤装置，用干净的培养皿将其盖上。7.2.5充分摇动油样瓶，使颗粒悬浮均匀。开启瓶盖，倒掉少许油样，不要转动瓶口位置，用洁净量筒量取100mL油样倒入过滤装置滤筒中，盖上培养皿。7.2.6油样过滤的注意事项：7.2.6.1油样粘度过大影响过滤速度时，可预先用清洁石油醚将油样稀释。7.2.6.2若油样颗粒污染度超过11级(标准模板颗粒污染度最高级)，可减少取样量，即采取倍减过滤油样量的方法，如过滤50，25mL或12.5mL。7.2.6.3若油样颗粒污染度低于4级(标准模板颗粒污染度最低级)，则增加取样量，即采取倍增过滤油样量的方法，如过滤200mL或400mL油样。7.2.7启动真空泵过滤，当油层厚度降到约10mm时停泵，用带过滤器的冲洗瓶冲洗漏斗内壁。冲洗时注意不要搅动滤膜上的颗粒分布。然后开泵，滤干后关闭真空泵。7.2.8用石油醚冲洗玻璃载片和玻璃盖片后，立着放置干燥。7.2.9在玻璃载片上加两滴香柏油，用镊子夹取滤油后的滤膜平放在玻璃载片上，并盖上玻璃盖片，一块透明的油样试片制备完成。7.3显微镜检测7.3.1按仪器规定将标准模板和油样试片分别放置在显微镜两边的机械台上。7.3.2接通电源，打开显微镜透射光源并调节到适当亮度，分别调节两个物镜焦距，使标准模板和油样试片上的颗粒清晰可见。7.3.3扫描油样试片，试片上的颗粒应分布均匀，否则应重新制备试片。7.3.4确定油样污染等级：7.3.4.1调节显微镜至对比观察视场，在目镜中出现油样试片和标准模板各一半的视场时，移动油污染度分级标准模板由低等级至高等级(或由高至低)，逐级与油样试片进行比较。7.3.4.2观测油样试片时，应选择较中间部位的10个不同点进行测定，取其平均值作为被测油样的颗粒污染度等级的测量值。7.3.4.3当确认试片上颗粒污染度等级介于标准模板的两相邻污染度等级之间时，则确定较高的污染度等级为油样污染级。7.3.4.4运行油样的污染度等级一般由5～15μm的小颗粒决定，测量时应注意观察对比小颗粒；未经过滤的新油应注意观察对比所有尺寸的颗粒。7.3.5定性鉴别颗粒性质。开启透射光源和反射光源并调节到适当亮度。从显微镜中观察油样试片上闪闪发光的颗粒为金属，半透明体为砂粒，白色条状物为纤维，黑色颗粒为橡胶，棕暗色块状物为氧化铁等。8报告8.1油样颗粒污染度等级。随取样的多少按以下几条确定报告值：8.1.1测量油样为100mL时，将该油样的污染度等级测量值作为报告值。8.1.2测量油样少于100mL时，如为50，25mL或12.5mL，则将该油样的污染度等级测量值加上1级、2级或3级后作为报告值。8.1.3测量油样多于100mL时，如为200mL或400mL，则将该油样的污染度等级测量值减去1或2级后作为报告值。8.2油样中颗粒的性质。_________________________附加说明：本标准由能源部电厂化学专业标准化技术委员会提出。本标准由能源部西安热工研究所技术归口。本标准由能源部西安热工研究所负责起草。本标准主要起草人李烨烽。