DLT 502.12-2006 火力发电厂水汽分析方法 硫酸盐的测定(容量法)

ICS27.100F24备案号：17651-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T502.12-2006火力发电厂水汽分析方法第十二部分：硫酸盐的测定（容量法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart12：Determinationofsulfate（Volumetricmethod）（ASTMD5161988,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施DL中华人民共和国发展与改革委员会发布DL/T502.12—2006I目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................26分析步骤............................................................................27结果的表述..........................................................................28分析报告............................................................................2DL/T502.12—2006II前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十二部分。本标准等同采用ASTMD5161988。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋DL/T502.12—20061火力发电厂水汽分析方法第十二部分：硫酸盐的测定（容量法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中硫酸盐的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中硫酸盐含量（以SO42-计）5mg/L-1000mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在酸性溶液中，钡离子与硫酸根反应生成硫酸钡沉淀，反应终点时过量的钡离子使偶氮胂Ⅲ指示剂由玫瑰红色变为紫色。将水样通过氢型阳离子交换柱消除阳离子对测定的干扰。4试剂4.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。4.2偶氮胂Ⅲ指示剂(0.5g/L水溶液)，配制的指示剂应避光低温保存（置于冰箱中），有效期为一年。若颜色变化，则应重新配制。4.3氢型强酸阳离子交换树脂约20mL。4.4优级纯无水硫酸钠。4.5无水乙醇。4.6盐酸溶液(1+4)。4.7BaCl2标准滴定溶液[c(BaCl2)=0.005mol/L]，标定方法如下：准确称取在120℃下烘干1小时的优级纯无水硫酸钠0.10g~0.12g溶于试剂水中，定量移入1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。准确移取5.00mL硫酸钠溶液于三角瓶中，加入25mL~40mL的无水乙醇和2滴~3滴偶氮胂Ⅲ指示剂，边摇动边用0.005mol/LBaCl2标准滴定溶液滴定，溶液颜色由玫瑰红变为紫色为终点，记录消耗的BaCl2标准滴定溶液体积V。根据式（1）计算BaCl2标准滴定溶液的准确浓度：VmcClBa××=04.14252（1）式中：2ClBac—BaCl2标准滴定溶液浓度，mol/L；m—称取无水硫酸钠的质量，g；DL/T502.12—20062V—滴定消耗BaCl2标准滴定溶液体积，mL；142.04—无水硫酸钠的摩尔质量，g/mol。5仪器5.110mL酸式滴定管5.2三角瓶：50mL5.3阳离子交换柱，其制作方法如下：25mL酸式滴定管下端垫一小块玻璃棉，滴定管中装入阳树脂至三分之二处（约6mL刻度处），用盐酸以每秒（1~2）滴的速度通过树脂（3~4）次进行再生，将其转成氢型，然后用试剂水清洗树脂（4~5）次。注1：处理后的树脂必须保持在水中，操作时不要使液面低于树脂，以免空气进入树脂层。若树脂层中有气泡，应设法除去。注2：阳离子交换柱在使用过程中应随时观察树脂颜色的变化，以判断树脂是否失效，阳离子交换柱失效后应及时再生。不用时，树脂要浸泡在水中，如发现干涸，要在使用前2天用试剂水浸泡。使用时再生即可。6分析步骤6.1按DL/T502.2规定采集水样。6.2取水样50mL~60mL。若水样浑浊应预先过滤。6.3把阳离子交换柱的液面调至与树脂层面齐平，向交换柱内注满水样，以最快的速度流出，使液面与树脂层面齐平，重复此操作三次。6.4再次向交换柱内注满水样，并将液面调至滴定管“0”刻度处，用50mL三角瓶以每秒2滴~3滴的速度准确取1mL~5mL的水样，记录水样体积为（mL）。向三角瓶中加25mL~40mL的无水乙醇和2滴~3滴偶氮胂Ⅲ指示剂，边摇动边用BaCl0V2标准滴定溶液滴定，溶液颜色由玫瑰红变为紫色为终点，记录消耗体积为（mL）。1V注3：水样体积的多少视水样硫酸根的含量而定。7结果的表述水样中硫酸盐含量（以SO42-计）(mg/L)按式（2）计算：−24SOX1000960124×××=−VcVXSO（2）式中：−24SOX—水样中硫酸盐含量（以SO42-计），mg/L；1V—滴定消耗BaCl2标准滴定溶液的体积，mL；c—BaCl2标准滴定溶液的浓度，mol/L；0V—水样的体积，mL；96—硫酸根的摩尔质量，g/mol。8分析报告DL/T502.12—20063分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中硫酸盐含量（以SO42-计），mg/L；d)分析人员和分析日期。