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葡萄糖含量的测定一、实验目的1、掌握间接碘量法的原理及操作。2、熟悉碘价态变化的条件及其在测定葡萄糖时的应用。二、实验原理:1、I2与NaOH作用:I2+NaOH=NaIO+NaI+H2O2、C6H12O6与NaIO定量作用:C6H12O6+NaIO=C6H12O7+NaI3、总反应:I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O4、剩余的NaIO在碱性条件下发生歧化反应:3NaIO=NaIO3+2NaI5、歧化产物在酸性条件下进一步作用生成:NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O6、析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI据以上反应可知:Na2S2O3:I2:NaIO:C6H12O6=2:1:1:1三、试剂和仪器I2标液(0.05mol/L)Na2S2O3(0.1mol/L)溶液NaOH(2mol/L)HCl溶液(6mol/L)淀粉指示剂(0.5%)四、实验步骤(一)0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制和标定配置:称取10gNa2S2O3·5H2O溶于新煮沸并已冷却的300ml蒸馏水中,溶解后加入0.05gNa2CO3,用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至400ml,溶液贮存于棕色试剂瓶中,在暗处静置数日后,标定其浓度。标定:准确称取0.8~0.9g左右KIO3于烧杯中,加水溶解后,转入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取25.00mlKIO3标准溶液,置于锥形瓶中,加入20ml100g·L-1KI溶液,5ml1mol·L-1H2SO4,加水稀释至约100ml,立即用待标定的Na2S2O3滴定至浅黄色,加入5ml淀粉溶液,继续滴定至由蓝色变为无色为终点。平行滴定3份,数据记录在(表一)。(二)I2标准溶液的配制和标定吸取25.00mLI2溶液于250mL锥形瓶中,加入100mL蒸馏水,用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液由蓝色变无色,即为终点。平行测定3次。数据记录在表(二)。(三)葡萄糖注射液中葡萄糖含量取0.5%的试液25.00mL于碘量瓶中+25.00mLI2标液,边摇边慢慢滴加NaOH溶液,至成淡黄色,加塞,置暗处12min后,加2mLHCl使成酸性,立即用Na2S2O3溶液滴至溶液成淡黄色+2mL淀粉指示剂,继续滴至蓝色消失为终点,所耗体积记为V。平行做三份。计算葡萄糖注射液中葡萄糖含量。数据记录在(表三)。1、Na2S2O3标准溶液的标定(表一)编号项目ⅠⅡⅢ(g)/mlmol/Lmol/L相对偏差平均相对偏差五、实验结果与处理322OSNaC322OSNaC3KIOm322OSNaVLmolVmVMmCOSNaKIOOSNaKIOKIOOSNa/600025000.2500.214600025000.253223322333222、I2标准溶液的标定(表二)编号项目ⅠⅡⅢmol/L/mlmol/Lmol/L相对偏差平均相对偏差322OSNaV322OSNaC2IC2ICLmolIC/25.002VC)(322322OSNaOSNa2序号ⅠⅡⅢ/mL25.0025.0025.00mol/Lmol/LmL(g/L)(g/L)相对平均偏差3、葡萄糖含量的测定(表三)322OSNaV322OSNaC2IC6126OHCV6126OHC6126OHC2ICLg/25.00100M]VC21-V[C612632232222OHCOSNaOSNaII
本文标题:葡萄糖含量的测定
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