NY T 761 - 200× 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和……(报批稿)

ICS中华人民共和国农业行业标准NYNY/T761-200×代替NY/T761-2004蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定（报批稿）Pesticidemultiresiduescreenmethodsfordeterminationoforganophosphoruspesticides,organochlorinepesticides,pyrethroidpesticidesandcarbamatepesticedesinvegetablesandfruits2007-××-××发布2007-××-××实施中华人民共和国农业部发布NY/T761—200×I前言本标准代替NY/T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。本标准与NY/T761-2004相比主要修改如下：——将标准名称由《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》改为《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。——增加了49种农药，对农药重新进行了分组，重新给出方法检出限；——增加规范性引用文件；——原标准精密度数据用方法回收率及相对标准偏差表示改为按GB/T6379.2规定的确定精密度方法表示。NY/T761-200X《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》分为三个部分：——第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定；——第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；——第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本部分为NY/T761的第1部分。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国农业部提出。本部分起草单位：农业部环境质量监督检验测试中心（天津）、农业部环境保护科研监测所。本部分主要起草人：刘潇威、买光熙、李凌云、李卫建、王璐、吕俊岗、刘凤枝、刘长武、王一茹。NY/T761—200×1蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定第1部分蔬菜和水果中有机磷类农药多残留的测定方法一1范围本部分规定了蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫磷、灭线磷、伐灭磷、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。本方法检出限为：0.01mg/kg~0.3mg/kg（参见附录A）。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的昀新版本。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本适用本标准。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2:1994，IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，neqISO3696:1987）GB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法（GB/T8855-1988，eqvISO874:1980）3原理试样中有机磷类农药经乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，用双自动进样器同时注入气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器（FPD磷滤光片）检测。用双柱的保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少二级的水。4.1乙腈。4.2丙酮，重蒸。4.3氯化钠，140℃烘烤4h。NY/T761—200×24.4滤膜，0.2μm，溶剂膜。4.5铝箔。4.6农药标准品，见表1。表154种有机磷农药标准品序号中文名英文名纯度溶剂组别1敌敌畏dichlorvos≥96%丙酮Ⅰ2乙酰甲胺磷acephate≥96%丙酮Ⅰ3百治磷dicrotophos≥96%丙酮Ⅰ4乙拌磷disulfoton≥96%丙酮Ⅰ5乐果dimethoate≥96%丙酮Ⅰ6甲基对硫磷parathion-methyl≥96%丙酮Ⅰ7毒死蜱chlorpyrifos≥96%丙酮Ⅰ8嘧啶磷pirimiphos-ethyl≥96%丙酮Ⅰ9倍硫磷fenthion≥96%丙酮Ⅰ10辛硫磷phoxim≥96%丙酮Ⅰ11灭菌磷ditalimfos≥96%丙酮Ⅰ12三唑磷triazophos≥96%丙酮Ⅰ13亚胺硫磷phosmet≥96%丙酮Ⅰ14敌百虫trichlorfon≥96%丙酮Ⅱ15灭线磷ethoprophos≥96%丙酮Ⅱ16甲拌磷phorate≥96%丙酮Ⅱ17氧乐果omethoate≥96%丙酮Ⅱ18二嗪磷diazinon≥96%丙酮Ⅱ19地虫硫磷fonofos≥96%丙酮Ⅱ20甲基毒死蜱chlorpyrifos-methyl≥96%丙酮Ⅱ21对氧磷paraoxon≥96%丙酮Ⅱ22杀螟硫磷fenitrothion≥96%丙酮Ⅱ23溴硫磷bromophos≥96%丙酮Ⅱ24乙基溴硫磷bromophos-ethyl≥96%丙酮Ⅱ25丙溴磷profenofos≥96%丙酮Ⅱ26乙硫磷ethion≥96%丙酮Ⅱ27吡菌磷pyrazophos≥96%丙酮Ⅱ28蝇毒磷coumaphos≥96%丙酮Ⅱ29甲胺磷methamidophos≥96%丙酮Ⅲ30治螟磷sulfotep≥96%丙酮Ⅲ31特丁硫磷terbufos≥96%丙酮Ⅲ32久效磷monocrotophos≥96%丙酮Ⅲ33除线磷dichlofenthion≥96%丙酮Ⅲ34皮蝇磷fenchlorphos≥96%丙酮Ⅲ35甲基嘧啶硫磷pirimiphos-methyl≥96%丙酮Ⅲ36对硫磷parathion≥96%丙酮Ⅲ37异柳磷isofenphos≥96%丙酮ⅢNY/T761—200×3表1（续）序号中文名英文名纯度溶剂组别38杀扑磷methidathion≥96%丙酮Ⅲ39甲基硫环磷phosfolan-methyl≥96%丙酮Ⅲ40伐灭磷famphur≥96%丙酮Ⅲ41伏杀硫磷phosalone≥96%丙酮Ⅲ42益棉磷azinphos-ethyl≥96%丙酮Ⅲ43二溴磷naled≥96%丙酮Ⅳ44速灭磷mevinphos≥96%丙酮Ⅳ45胺丙畏propetamphos≥96%丙酮Ⅳ46磷胺phosphamidon≥96%丙酮Ⅳ47地毒磷trichloronate≥96%丙酮Ⅳ48马拉硫磷malathion≥96%丙酮Ⅳ49水胺硫磷isocarbophos≥96%丙酮Ⅳ50喹硫磷quinalphos≥96%丙酮Ⅳ51杀虫畏tetrachlorvinphos≥96%丙酮Ⅳ52硫环磷phosfolan≥96%丙酮Ⅳ53苯硫磷EPN≥96%丙酮Ⅳ54保棉磷azinphos-methyl≥96%丙酮Ⅳ4.7农药标准溶液配制4.7.1单一农药标准溶液准确称取一定量（精确至0.1mg）某农药标准品，用丙酮做溶剂，逐一配制成1000mg/L的单一农药标准储备液，贮存在-18℃以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，准确吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的标准工作液。4.7.2农药混合标准溶液将54种农药分为4组，按照表1中组别，根据各农药在仪器上的响应值，逐一准确吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，采用同样方法配制成4组农药混合标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需质量浓度的标准工作液。5仪器设备5.1气相色谱仪，带有双火焰光度检测器（FPD磷滤光片），双自动进样器，双分流/不分流进样口。5.2分析实验室常用仪器设备。5.2食品加工器。5.3旋涡混合器。5.4匀浆机。5.5氮吹仪。6分析步骤6.1试样制备按GB/T8855抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器NY/T761—200×4粉碎，制成待测样，放入分装容器中于-16℃~-20℃条件下保存，备用。6.2提取准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g~7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL~50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。6.3净化从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，昀后定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。如定容后的样品溶液过于混浊，应用0.2μm滤膜过滤后再进行测定。6.4测定6.4.1色谱参考条件6.4.1.1色谱柱预柱，1.0m，0.53mm内径，脱活石英毛细管柱。两根色谱柱，分别为：A柱：50%聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP-50+)1柱，30m×0.53mm×1.0μm，或相当者；B柱：100%聚甲基硅氧烷(DB-1或HP-1)1柱，30m×0.53mm×1.50μm，或相当者。6.4.1.2温度进样口温度，220℃。检测器温度，250℃。柱温，150℃（保持2min）8℃/min250℃（保持12min）。6.4.1.3气体及流量载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为10mL/min。燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为75mL/min。助燃气：空气，流速为100mL/min。6.4.1.4进样方式不分流进样。样品溶液一式两份，由双自动进样器同时进样。6.4.2色谱分析由自动进样器分别吸取1.0μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。7结果表述7.1定性分析：双柱测得样品溶液中未知组分的保留时间（RT）分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间（RT）相比较，如果样品溶液中某组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差都在±0.05min内的可认定为该农药。7.2定量结果计算试样中被测农药残留量以质量分数w计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算。NY/T761—200×5V1×A×V3w=×ρ…………………………(1)V2×AS×m式中：ρ——标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；A——样品溶液中被测农药的峰面积；AS——农药标准溶液中被测农药的峰面积；V1——提取溶剂总体积，单位为毫升（mL）；V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）；V3——样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；m——试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。8精密度本标准精密度数据是按照GB/T6379.2规定确定，获得重复性和再现性的值以95%的可信度来计算，本方法的精密度数据参见附录A。9色谱图见图。图1-1第Ⅰ组有机磷农药标准溶液（A柱）图1-2，第Ⅰ组有机磷农药标准溶液（B柱）NY/T761—200×6图2-1第Ⅱ组有机磷农药标准溶液（A柱）图2-2第Ⅱ组有机磷农药标准溶液（B柱）图3-1第Ⅲ组有机磷农药标准溶液（A柱）图3-2第Ⅲ组有机磷农药标准溶液（B柱）图4-1第Ⅳ组有机