QB-T 1118-1991 L-天门冬氨酸

中华人民共和国行业标准L－天门冬氨酸QB/T1118—91━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容与适用范围本标准规定了L-天门冬氨酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于发酵法、酶法生产制得的L-天门冬氨酸。2引用标准GB191包装储运图示标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB604化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法GB5009.11食品中总砷的测定方法GB7718食品标签通用标准GB8451食品添加剂中重金属限量试验法3产品分类3.1本品分为优级、一级两种规格。3.2产品的化学名称、分子式、结构式和分子量。化学名称：L-天门冬氨酸α-氨基丁二酸L-氨基琥珀酸分子式：C4H7NO4H｜结构式:HOOC—CH2—C—COOH｜NH2分子量：133.104技术要求4.1外观和感观要求本品为白色结晶或结晶形粉末，无嗅，略带酸味，无肉眼可见杂质。微溶于水，不溶于乙醇和乙醚。4.2理化指标见表1。表1━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━等┃┃项指级┃优级┃一级目标┃┃━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━含量％┃≥98.5┃≥98.0━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━透光率％┃≥98┃≥95()━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━比旋光度(α)20D(干态)┃＋24.8°～＋25.8°┃＋24.5°～＋26.0°━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━氯化物(以Cl计)％┃≤0.02┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━干燥失重％┃≤0.20┃≤0.25━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━灰分％┃≤0.1┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━铁(Fe)％┃≤0.001┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━铵盐(以NH4+计)％┃≤0.05┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━硫酸盐(SO4--)％┃≤0.03┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━其它氨基酸┃不得检出┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━重金属(以Pb计)％┃≤0.001━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━砷(As)％┃≤0.0002━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━注：出口产品可按合同执行。5试验方法本试验方法中所用水，系指纯度符合分析要求的蒸馏水或去离子水，所用试剂除另有注明外，均指分析纯。5.1外观和感官检查将样品撒在白色滤纸上，或投入水、乙醇、乙醚溶液中，用目视法检查其颜色、杂质及可溶性。5.2理化试验5.2.1含量5.2.1.1非水滴定法a.原理在冰乙酸溶剂中，天门冬氨酸呈弱碱性，可用高氯酸溶液进行中和滴定。b.试剂和溶液(1)高氯酸(GB623)：0.1mol/L标准溶液，按GB601配制与标定；(2)甲酸(HG31296)；(3)冰乙酸(GB676)：加入0.2％乙酸酐，放置两日后使用；(4)0.2％α-萘酚苯基甲醇的乙酸指示液。c.分析步骤称取预先于105℃烘干3ｈ的试样约0.15g，精确至0.0002g，加6ml甲酸使之溶解，再加50ml冰乙酸、10滴α－萘酚苯基甲醇的乙酸指示液，以0.1mol／L高氯酸溶液滴定至绿色为终点。同时做空白试验。注：若滴定样品与标定高氯酸溶液时温度之差超过10℃，则须重新标定高氯酸溶液的浓度；如不超过10℃，可按补充件附录加A以校正。()d.结果的计算(V-V0)×C×0.1331X1=━━━━━━━━━━━×100………………………(1)m式中：X1——天门冬氨酸的含量，％；V——试样消耗高氯酸标准溶液的体积，ml；V0——空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，ml；c——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；m——取样量，g；0.1331——与1.00ml高氯酸标准滴定溶液〔c(HClO4)=1.000mol/L〕相当的以克表示的天门冬氨酸的质量。所得结果应表示至一位小数。e.允许差平行试验测定值之差不得超过0.2％。5.2.1.2中和滴定法a.原理天门冬氨酸系含有两个羧基的酸性氨基酸，具有酸的特性，可用氢氧化钠溶液进行中和滴定。b.试剂和溶液(1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB601配制与标定；(2)0.1％溴百里香酚蓝(溴麝香草酚蓝)指示液：按GB604配制。c.分析步骤称取预先于105℃烘干3ｈ的试样约0.25g，精确至0.0002g，溶于100ml水中加热至沸(赶出二氧化碳)，冷却至室温，加5滴溴百里香酚蓝指示液，摇匀，以0.1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至浅蓝绿色为终点。同时作空白试验。d.结果的计算(V-V0)×C×0.1331X2=━━━━━━━━━━━×100………………………(2)m式中：X2——天门冬氨酸的含量，％；V——试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V0——空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m——取样量，g；0.1331——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的天门冬氨酸的质量,g。所得结果应表示至一位小数。e.允许差平行试验测定值之差不得超过0.2％。5.2.2透光率5.2.2.1仪器分光光度计。5.2.2.2试剂盐酸(GB622)：2mol/L盐酸溶液，按GB601配制。5.2.2.3分析步骤称取试样5.00g，精确至0.01g，用2mol/L盐酸溶液溶解并定容至50ml，摇匀。使用10mm比色皿，于430ｎm波长下，以同批2mol/L盐酸溶液作空白，测定其透光率。所得结果应表示至整数。5.2.2.4允许差平行试验测定值之差不得超过0.5％。5.2.3比旋光度5.2.3.1原理天门冬氨酸分子中含有不对称碳原子，具有旋光性，可用旋光仪在20℃测其比旋光度。5.2.3.2仪器自动旋光仪：精度±0.002°。5.2.3.3试剂和溶液盐酸(GB622)：6mol/L溶液，按GB601配制。5.2.3.4分析步骤称取预先于105℃烘干3ｈ的试样4.000g，精确至0.0002g，加6mol/L盐酸溶解，待冷却至室温后，用6mol/L盐酸溶液定容至50ml，混匀。使用自动旋光仪钠光谱Ｄ线、1dm长旋光管，在20℃恒温条件下，测定其比旋光度。5.2.3.5结果的计算a.在20℃测定时，用下式(3)计算：20α×100〔α〕=━━━━━……………………………………(3)DL×Cb.若在ｔ℃测定时，按下式(4)计算：20t〔α〕=〔α〕-(20－ｔ)×0.08……………………(4)DD20式中：〔α〕——试样的比旋光度；Dα——实际观测的旋光度；L——液层厚度(旋光管长度)，dm；C——100ml样液中含天门冬氨酸的质量，g；t〔α〕——ｔ℃时测得试样的比旋光度；D20－t——样液温度与标准温度的差值；0.08——天门冬氨酸温度校正系数。所得结果应表示至两位小数。5.2.3.6允许差平行试验测定值之差不得超过0.01°。5.2.4氯化物5.2.4.1原理氯离子与硝酸银反应生成氯化银沉淀，其浑浊程度与标准限量管进行比浊测定。5.2.4.2仪器钠氏比色管50ml。5.2.4.3试剂和溶液a.氯化物标准溶液(1ml＝0.01mgcl)：按GB602配制标准贮备液(1ml＝0.1mgCl)。使用时，再准确稀释10倍。b.硝酸(GB626)：10％(v/v)溶液；c.0.1mol/L硝酸银标准溶液：按GB602配制与标定。5.2.4.4分析步骤a.称取试样0.200g，精确至0.001g，置于一支钠氏比色管中，加10％硝酸溶液5ml和19ml水溶解。b.吸取氯化物标准使用溶液4.00ml于另一支钠氏比色管中，加10％硝酸溶液5ml和15ml水。c.同时向上述ａ、ｂ两管加入0.1mol/L硝酸银标准溶液1.00ml，立即摇匀，于暗处放置5min，取出，进行目视比浊。5.2.4.5结果的判定若试样管的浊度浅于或相当于标准限量管，为合格；否则判为不合格。5.2.5干燥失重5.2.5.1原理试样于105℃下烘干3ｈ时，所失去挥发性物质的总质量(称其为干燥失重)。5.2.5.2仪器a.电热干燥箱：104±1℃；b.称量瓶：直径为50mm的扁形瓶；c.干燥器：以变色硅胶作干燥剂。5.2.5.3分析步骤用烘至恒重之称量瓶称取试样5.000g，精确至0.0002g,置于预先升温至104±1℃电热干燥箱中，烘干3h，取出，迅速加盖，置于干燥器中冷却至室温(约30min)，称量。5.2.5.4结果的计算m1－m2X3＝━━━━×100………………………………………(5)m1－m式中：X3——试样的干燥失重，％；m1——粉干前，称量瓶加试样的质量，g；m2——烘干后，称量瓶加试样的质量，g；m——称量瓶的质量，g。所得结果应表示至两位小数。5.2.5.5允许差平行试验测定值之差不得超过0.01％。5.2.6灰分5.2.6.1原理在高温下将有机物灼烧灰化，测其残留物总质量(称为灰分)。5.2.6.2仪器a.铂(或瓷)坩埚：50ml；b.高温电炉：550±25℃；c.干燥器：以变色硅胶作干燥剂。5.2.6.3试剂a.盐酸(GB622)：1∶1溶液；b.硫酸(GB625)。5.2.6.4分析步骤a.坩埚的准备将坩埚浸入盐酸溶液(5.2.6.3a)中，视坩埚洁污程度加热煮沸10～60min，洗净，干燥，置于550±25℃高温电炉中灼烧2h。待炉温降至200℃时，取出，加盖，放入干燥器中冷却至室温，称量。重复上述操作(灼烧，冷却，称量)，直至恒重(连续两次称量之差不超过0.0002g)。b.测定用恒重之坩埚称取试样约1g，精确至0.0002g，加1ml硫酸湿润，先在电炉上以小火加热，使样品碳化，残渣用几滴硫酸湿润，继续加热至无烟，然后移入550±25℃高温电炉中，灼烧4h。待炉温降至200℃时，取出加盖，放入干燥器中冷至室温，迅速称量。再灼烧1h，冷却，称量，重复操作直至恒重(残留物应呈白色为止)。5.2.6.5结果的计算m2－mX4＝━━━━×100………………………………………(6)m1－m式中：X4——试样的灰分，％；m2——坩埚加灼烧残渣的质量，g；m1——坩埚加试样的质量，g；m——坩埚的质量，g。所得结果应表示至两位小数。5.2.6.6允许差平行试验测定值之差不得超过0.05％。5.2.7铁5.2.7.1原理在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸铵作用，生成血红色的硫氰酸铁，溶液颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可作比色测定。5.2.7.2仪器纳氏比色管50ml。5.2.7.3试剂和溶液a.硝酸(GB628)：1∶1硝酸溶液；b.硫氰酸铵(GB660)：15％(m／v)溶液；c.铁标准溶液(1ml＝0.01mgFe)：按GB602配制标准贮备溶液(1ml＝0.1mgFe)。使用时，再准确稀释10倍。5.2.7.4分析步骤a.称取试样0.50g，精确至0.01g，置于一支纳氏比色管中，加10ml水和1∶1硝酸2ml使之溶解。b.准确吸取铁标准使用溶液0.50ml于另一支纳氏比色管中，加10ml水和1∶1硝酸溶液2ml。c.将上述a、b两管同时置于沸水浴中加热20min，取出，用流水冲冷至室温，同时向各管加15％硫氰酸铵溶液10ml，补加水至50ml，摇匀，以白纸为背景，进行目视比色。5.2.7.5结果的判定若试样管颜色浅于或相当于