QB-T 2088-1995 食品工业用助滤剂 硅藻土

QB/T2088-1995中华人民共和国行业标准食品工业用助滤剂硅藻土QB/T2088-19951范围本标准规定了食品工业用助滤剂硅藻土的分类与型号、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、动输、贮存要求。本标准适用于以硅藻土为主要原料，经加工精制而成的食品工业用助滤剂。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-90包装储运图示标志GB6682-86实验室用水规格GB14936-1994硅藻土卫生标准3定义本标准采用下列定义。松散堆密度：指在特定条件下，单位体积内松散助滤剂的质量。4分类与型号4.1分类4.1.1干燥品把原料精选后，经自然干燥、粉碎、风选分级制得的产品为干燥品。4.1.2焙烧品把原料精选后，经800~12000C焙烧、粉碎、风选分级制得的产品为焙烧品。4.1.3助熔焙烧品把原料精选后加入少量的助熔剂，经800~12000C焙烧、粉碎、风选分级制得的产品为助熔焙烧品。4.2型号以上三类又按其渗透率分为各种型号助滤剂，见表1。表1darcy型号100#500#600#700#1000#1200#渗透率0.05~0.250.26~0.600.61~1.01.1~3.03.1~6.06.1~10.05技术要求5.1理化要求，见表2。表2种类项目干燥品焙烧品助熔焙烧品灰白色~淡黄淡黄色~红褐色白色~粉白色外观粉末具有特殊孔结构的硅骨架中国轻工总会1995-03-27批准1996-01-01实施()QB/T2088-1995水溶物%≤≥0.30.20.5PH5.5~7.5酸溶物%≤3.0灼烧失重%≤7.02.0氢氟酸残留物%≤25真密度g/cm32.10~2.30松散堆密度g/cm30.10~0.190.10~0.200.20~0.35渗透率应符合助滤剂型号要求铁（以Fe2O3计）%≤2．55.2卫生要求按GB14936执行，见表3。表3种类项目干燥品焙烧品助溶焙烧品铅（以Pb计）mg/kg≤4.0砷（以As计）mg/kg≤5.06试验方法本方法中所用水，在未注明其他要求时，均指符合GB6682中二级以上的水，本方法中所用试剂，除注明特殊要求外，均系分析纯。6.1外观取试样约1g，倒在白色滤纸上，用肉眼观察其颜色，作好记录。将少许粉末试样，置于200倍上的显微镜下观察，应为具有特殊孔结构的硅骨架。6.2水溶物6.2.1仪器——量筒：100Ml；——恒温水浴：精度±30C；——蒸发皿：150mL；——三角漏斗；——定量分析滤纸；——干燥器：以硅胶作干燥剂；——分析天平：感量0.1mg；——电热干燥箱：105±20C。6.2.2分析步骤称取于105±20C干燥2h的试样10g（称准至0.2mg），放入200mL烧杯中，加100mL水，置于沸水浴中加热2h，同时补充被蒸发掉的水，冷却后用定量分析滤纸进行过滤，将滤纸上的残留物用水分数次洗涤，收集滤液和洗液，补加水至100mL，摇匀，备用。取滤液50mL于已知恒重的蒸发皿中，蒸发干固，然后放入电热干燥箱中，于105±20C下烘干2h，取出，放入干燥器中冷却30min，称量。剩下的溶液收集于50mL小烧杯中用于测定pH值。6.2.3计算中国轻工总会1995-03-27批准1996-01-01实施()QB/T2088-1995()1002121×−=mmmX…………………………（1）式中：X1——样品的水溶物，%；m——试样的质量，g；m1——蒸发皿的质量，g；m2——蒸发皿和残留物的质量，g。6.2.4结果的允许差平行试验测定值之差不得超过0.01%。6.3pH值6.3.1仪器和试剂——pH计：±0.04pH，附玻璃电极和甘汞电极；——小烧杯：50mL；——标准缓冲溶液：pH=4.00和pH=9.22。6.3.2分析步骤6.3.2.1按照pH计说明书所述操作，用标准缓冲溶液校正仪器。6.3.2.2用水冲洗电极6~8次，将电极插入试样（6.2.2）剩余溶液杯中，开启搅拌，待稳定后读pH值，取两次测定的平均值。6.3.3结果的允许差两次测定值之差不得超过0.1pH。6.4酸溶物6.4.1仪器和试剂——烧杯：200mL；——恒温水浴：精度±30C；——布氏漏斗；——吸滤瓶；——真空泵；——容量瓶；100mL；——瓷坩埚：50mL；——分析天平；感量0.1mg；——电热干燥箱：105±20C；——电热高温炉：550±250C；——盐酸溶液[c(HC1)=2mol/L]：按GB601配制；——硫酸溶液[c(1/2H2SO4=1mol/L)：按GB601配制。6.4.2分析步骤称取于105±20C干燥2h的试样5g(称准至0.2mg)，放入200mL烧杯中，加2mol/L盐酸溶液100mL，在沸水浴上不断摇动加热1h，冷却后过滤。将滤纸上的残留物用少量2mol/L盐酸洗，把滤液倒入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。从中吸取10mL放入已恒重的瓷坩埚中，加入1mol/L硫酸溶液1mL，蒸发干固，再把它加热到5500C，直至恒重，称量。6.4.3计算()10010122×−=mmmX……………………（2）中国轻工总会1995-03-27批准1996-01-01实施QB/T2088-1995式中：X2——样品的酸溶物，%；m——试样的质量，g；m1——瓷坩埚的质量，g；m2——瓷坩埚和残留物的质量，g。6.4.4.结果的允许差平行试验测定值之差不应超过0.04%。6.5灼烧失重6.5.1仪器——瓷坩埚；——电热高温炉：550±250C；——恒温干燥箱：灵敏度±20C；——分析天平：感时0.1mg。6.5.2分板步骤称取于1050C±20C干燥2h的试样1~2g（称准至0.2mg），放入已恒重的瓷坩埚中，置于550±250C电热高温炉中加热，直至恒重（前后两次称量之差不超过0.5mg）。6.5.3计算100122×−=mmmX…………………………（3）式中：X3——样品的灼烧失重，%；m2——试样的质量，g；m1——灼烧后试样的质量，g。6.5.4结果的允许差平行试验测定值之差不应超过0.02%。6.6氢氟酸残留物6.6.1仪器与试剂——铂坩埚；——分析天平；——高温表和热电偶；——砂浴；——温度计；——电热干燥箱：105±2℃；——氢氟酸；——硫酸。6.6.2分析步骤称取于105±2℃干燥2h的试样0.2g（称准至0.2mg），放入已恒重的铂坩埚中，加氢氟酸5ml和1~2滴硫酸，于水浴上加热蒸干，冷却后，再加入5mL氢氟酸，在砂浴上慢速蒸干（550℃加热1h），慢慢升温至1000~1200℃，维持30min，取下，冷却至约100℃左右放入干燥器中，30min后称量。6.6.3计算100214×=mmX…………………………（4）中国轻工总会1995-03-27批准1996-01-01实施QB/T2088-1995式中：X4——样品的氢氟酸残留物%；m2——试样的质量，g；m1——用氢氟酸处理后残留物的质量，g。6.6.4结果的允许差平行试验测定值之差不应超过0.05%。6.7真密度6.7.1仪器与设备——密度瓶；——分析天平：感量0.1mg；——重蒸蒸馏水；——电热干燥箱：105±2℃；——真空系统。6.7.2分析步骤称取于105±2℃干燥2h的试样0.5g（称准至0.2mg），放入已知体积和质量的密度瓶中，然后放进如图1真空干燥器中，打开活塞B抽真空（注意粉末飞出），关闭活塞B之后，轻轻打开活塞A，重蒸蒸馏水自动进入密度瓶中，取出密度瓶，盖好盖子，放在30℃恒温水浴中，恒温10min，然后再称重。图1测定真密度装置6.7.3计算12125VVmmX−−=………………………………（5）水ρ231mmV−=………………………………（6）式中：X5——样品的真密度，g/cm3；m2——密度瓶加试样的质量，g；m1——密度瓶的质量，g；m3——密度瓶加试样再加水的质量，g；V1——加度样之后再加水的体积，cm3；V2——密度瓶的体积，cm3；ρ水——在一定温度下纯水的密度，g/cm3。6.7.4结果的允许差平行试验测定值之差不应超过0.01g/cm3。6.8松散堆密度6.8.1仪器——量筒：100mL；——扭力天平：感量0.01g。6.8.2分析步骤向已知质量的100mL干燥量筒中，沿量筒口中心连续不断地均匀地倒入于105±2℃干燥2h的试样80mL，然后从1.3cm高处落三次，称其总质量，并测量试样的体积。中国轻工总会1995-03-27批准1996-01-01实施QB/T2088-19956.8.3计算80126mmX−=……………………（7）式中：X6——样品的松散堆密度，g/cm3；m2——量筒加试样的质量，g；m1——量筒的质量，g；80——量筒中试样的体积；cm3。6.8.4结果的允许差平行试验测定之差不应超过0.02g/cm3。6.9渗透率6.9.1仪器——渗透率测试装置一套，如图2所示；——扭力天平：感量0.01g；——秒表。6.9.2分析步骤称取于105±2℃干燥2h的试样5g（称准至0.01g），放入100mL烧杯中，加入50m蒸馏水，搅拌混合，倒入1号测试管内，并且蒸馏水将烧杯冲洗干净，把冲洗物全部倒入1号测试管内。开启真空泵，真社会变革控制在7350±98Pa。等到滤饼形成后，再加入50~60mL蒸馏水，并同时用秒表计时。准确记录过滤40mL蒸馏水所用的时间，随后马上测量滤饼厚度。6.9.3计算APtQLX×××=η7…………………………（8）式中：X7——样品的渗透率，darcy（当滤饼厚度为1cm，过滤层的压力降为1Pa，粘度为1厘泊，流量为1cm3，过滤面积为1cm3时的渗透率为1darcy,1darcy=9.87×10-13m2；）L——滤饼的厚度，cm；Q——滤量，40mL；A——过滤面积，3.14cm2；P——真空度，Pa；T——过滤40mL蒸馏水所用的时间，a；η——粘度系数，查表4。表4水的温度与粘度系数的关系温度℃012345678901.7941.7321.6741.6191.5681.5191.4731.4291.3871.348101.3101.2741.2391.2061.1751.1451.1161.0881.0601.034201.0090.9840.9600.9380.9160.8940.8740.8550.8360.816300.8000.7830.7670.7510.7350.7200.7060.6920.6790.666中国轻工总会1995-03-27批准1996-01-01实施QB/T2088-19956.10铅按GB14936进行检验。6.11砷按GB14836进行检验。7检验规则7.1组批同原料、同工艺所生产的、同一厂名、产品名称、规格、商标，同一包装线、同一批号，具有同一质量合格证的产品为一批。7.2不合格项目分类A类不合格项目铅、砷、水溶物、酸溶物、氢氟酸残留物、灼烧失重、真密度、松散堆密度、渗透率。B类不合格项目PH值、铁、外观、包装、净重。7.3抽样表5批量（袋）抽取样本数（袋）1~25226~1503151~35005按表5抽取样本，首先检查包装和净重是否符合要求。然后再从每个样本中均匀抽取500g，将所抽取的样品充分混匀，以对角四分法分为两份，分别装入两个干燥洁净的玻璃瓶中，瓶上注明产品名称、生产厂名、批号、取样日期。一分留存备查，另一份按本标准规定进行各项检测。7.4出厂检验（交收检验）7.4.1产品出厂前，应由生产厂的质检部门负责按本标准规定逐批进行检验。符合标准要求，并签署质量合格证的产品方可出厂。7.4.2出厂检验项目包括：包装、净重、外观、松散堆密度、渗透率。7.5型式检验（例行检验）7.5.1一般情况下，企业一个月进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦须进行型式检验。a.更改主要原辅材料及配料；b.更改