SN-T 0801.2-1999 进出口动植物油脂含磷量的检验方法

进出口动植物油脂含磷量的检验方法Animalandvegetableoilsandfatsforimortandexport—MethodforthedeterminationofphosphorousSN／T0801.2—1999代替ZBX04019—1986前言本标准按照GB/T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》进行编写。本标准是对原专业标准ZBX04019—1986《出口植物油含磷量的检验方法》的修订。对有进出口植物油中有关含磷量的检验方法进行审核，其检验方法与本标准无技术性差别。本标准从实施之日起，同时代替ZBX04019—1986。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口，本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王利爽、马玉坤、程艳军。1范围本标准规定了进出口植物油含磷量的测定方法。本标准适用于进出口植物油含磷量的检验。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN／T0798—1999进出口粮油、饲料检验检验名词术语SN／T0799—1999进出口粮油、饲料检验一般规则SN／T0800.1—1999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3定义本标准采用SN／T0798中的定义。4抽样和制样本标准按SN／T0800.1执行。5检验方法5.1方法原理样品灰化后，在酸性条件下，与钼酸钠和硫酸肼反应，生成蓝色磷铂蓝，比色法定量。5.2试剂5.2.1盐酸。5.2.2硫酸。5.2.3氧化锌。5.2.4钼酸钠溶液：2.5％溶液。于300mL蒸馏水中，小心加入140mL硫酸，冷却，加入12.5g钼酸钠，以蒸馏水稀释至500mL，充分混合，用前放置不少于24h。5.2.5硫酸肼水溶液：0.15g/L。5.2.6氢氧化钾水溶液：50％(m／m)。5.2.7磷标准储备溶液：1mg／mL。溶解磷酸二氢钾(使用前在105℃下干燥2h)1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.2.8磷标准工作溶液：0.01mg／mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5.3仪器设备5.3.1瓷坩蜗塌：50mL。5.3.2水浴锅。5.3.3电热板。5.3.4高温炉。5.3.5容量瓶：50，100，250和500mL。5.3.6移液管：2，5，10mL。5.3.7分光光度计。5.3.8分析天平：感量0.0001g。5.4分析步骤5.4.1样液制备称取试样(3.0～3.2)g(精确至0.00lg)，置瓷坩埚中，加入0.5g氧化锌，于电热板上缓缓加热，使试样变稠，继续加热直至块状物完全炭化。然后将柑蜗置于温度为(550～600)℃的高温炉中灼烧2h，取出，冷至室温。加入5mL蒸馏水及5mL盐酸，盖以表面皿，加热微沸5min。将溶液滤入100mL容量瓶中，以5mL热蒸馏水洗涤表面皿及坩埚，再以热蒸馏水洗涤滤纸五次，每次5mL，将滤液冷却至室温。滴加50％氢氧化钾溶液以中和至初现微浑，再滴加盐酸至氢氧化锌沉淀溶解后，过量2滴，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。此溶液即为样液。5.4.2标准曲线的绘制分别吸取磷标准工作液0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL于七只编号为l，2，3，4，5，6，7的50mL容量瓶中，再分别按编号顺序加蒸馏水10.0，9.0，8.0，6.0，4.0,2.00mL(以上各管含磷0，0.01，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10mg)，向各管依次加入8.0mL硫酸肼溶液及2.0mL钼酸钠溶液，加塞摇匀，放松塞子，于沸水浴中，加热(10土0.5)min后取出，立即冷却至室温。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min，以试剂空白为参比液或调零点，用分光光度计于波长650nm处测定吸光度，绘制标准曲线。5.4.3样液的测定用移液管吸取5.4.1样液l0mL于50mL容量瓶中，加入8.0mL硫酸肼溶液及2.0mL钼酸钠溶液，加塞摇匀后，放松塞子，于沸水浴中加热(10土0.5)min后取出，立即冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，放置l0min，然后以空白试验为参比液或调节零点。用分光光度计于波长650nm处测定吸光度，从标准曲线上求出磷含量(mg)。5.5结果计算试样中磷的含量按式(1)进行计算：X=………………………（1）式中：X—试样中磷的含量，％；     A—试样液对应于标准曲线的含磷量，mg；     V—所取试液的体积，mL；     m—试样质量，g。测定结果取其平均值，小数点后保留三位。平行试验允许差为0.002％。