SN-T 0840-1999 进出口尿素中含氮量的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口尿素中含氮量的测定发布实施中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布前言本标准与进口化肥检验方法氮的测定方法同样适用于进出口尿素中含氮量的测定其特点是改进了消化方式并采用定氮自动分析仪缩短了检测时间是一种快速测定方法本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口本标准起草单位中华人民共和国汕头出入境检验检疫局本标准主要起草人郭兰典陈泽明陈建毅中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口尿素中含氮量的测定中华人民共和国国家出入境检验检疫局批准实施范围本标准规定了采用微波增压消化自动蒸馏滴定测定进出口尿素中含氮量的方法本方法适用于进出口尿素中含氮量的测定引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备分析实验室用水规格和试验方法进口化肥检验方法取样和制样取制样按取样和制样测定方法原理试样在微波炉中经加热增压消化使尿素中的氮转化为氨态氮后通过自动定氮分析仪测定其含氮量试剂和材料本标准所使用的试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和符合的实验室分析用水硫酸溶液氢氧化钠溶液盐酸标准滴定溶液按之规定配制和标定吸收液硼酸溶液与溴甲酚绿甲基红指示剂混合液将硼酸溶于水中加溴甲酚绿溶液溶于甲醇中加甲基红溶液溶于甲醇中仪器设备微波消化炉最大输出功率消化罐加盖装置聚四氟乙烯消化罐玻璃消化管定氮自动分析仪分析步骤微波增压消化称取尿素试样约准确至于聚四氟乙烯消化罐中加入硫酸溶液加盖并用加盖装置拧紧将平行试样同时放入微波炉转盘中设定微波炉的功率参数使输出功率达到或以上消化消化完毕后取出自然冷却或强制冷却至室温测定将氢氧化钠盐酸标准溶液吸收液分别装入自动定氮分析仪的相应容器用加盖装置拧开聚四氟乙烯消化罐盖仔细将试液转移至玻璃消化管中用定氮自动分析仪进行测定测定试样前先做空白试验分析结果的计算氮含量式中仪器自动滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积空白试验所耗盐酸标准溶液的体积盐酸标准溶液浓度与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量试样质量精密度用以下数值判断结果的可靠性置信概率重复性同一操作者同一样品重复测定两个结果的允许差为重复性小于允许差测定精密度合格取平均值为最终值大于或等于允许差测定精密度不合格要查明原因重做试验再现性同一样品两个实验室各重复测定两次得到平均值与比较其允许差为小于允许差测定精密度合格取与的平均值为最终值大于或等于允许差测定精密度不合格查明原因重做试验尿素中氮含量测定结果的重复性再现性