SNT 2783-2011 己内酰胺水分的测定

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７８３—２０１１己内酰胺水分的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狅犻狊狋狌狉犲犳狅狉犮犪狆狉狅犾犪犮狋犪犿２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准己内酰胺水分的测定ＳＮ／Ｔ２７８３—２０１１中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．５　字数９千字２０１１年６月第一版　２０１１年６月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２２０５７　定价１４．００元书书书前　　言　　本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：高建国、陈世山、高永刚、薛秋红、丁玉龙、吕青、张军韬、刘晓民、苏杰、崔鹤、江志刚、牛增元、高玫、刘文、聂华民、周世英。本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２７８３—２０１１己内酰胺水分的测定１　范围本标准规定了共沸法和卡尔·费休法测定己内酰胺水分含量的方法。本标准适用于己内酰胺水分含量的测定。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３　第一法———共沸法３．１　方法提要一定量的试样与甲苯（溶剂）混合，以甲苯为载体进行共沸蒸馏，共沸物冷却后，水与甲苯分层。根据水的体积确定试样中水分含量。３．２　试剂３．２．１　甲苯：分析纯，实验之前用蒸馏水饱和。３．２．２　蒸馏水：符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定。３．３　仪器３．３．１　水分测定器（见图１）：包括圆底玻璃烧瓶１，容量为５００ｍＬ；接受器２和支管式冷凝管３，长度为２５０ｍｍ～３００ｍｍ；可控制电炉。水分测定器的各部分连接处可以用磨口塞连接。接受器的刻度在０．３ｍＬ以下设有十等分的刻度线，精度为０．０３ｍＬ；０．３ｍＬ～１．０ｍＬ之间设有七等刻度线，精度为０．１０ｍＬ；１．０ｍＬ～１０ｍＬ之间每分的刻度线为０．２０ｍＬ。３．３．２　无釉瓷片或玻璃珠。使用前必须洗净后烘干。３．３．３　天平：感量０．１ｇ。１犛犖／犜２７８３—２０１１单位为毫米　　１———圆底烧瓶；２———接受器；３———冷凝管。图１　共沸法测定仪器图３．４　分析步骤３．４．１　用１ｍＬ的刻度吸管向烧瓶中加入０．３ｍＬ蒸馏水，并在烧瓶中放入几粒无釉瓷片或玻璃珠。３．４．２　将洗净并烘干的接受器的支管紧密地安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶１５ｍｍ～２０ｍｍ。３．４．３　取１００ｍＬ甲苯，从接受器的入口处倒入，使接受器支管充满后流入瓶中，然后在接受器上连接直管式冷凝管。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。安装时，冷凝管与接受器的轴心线要相互重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为了避免蒸汽溢出，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。３．４．４　加热蒸馏１ｈ，当接受器收集的水的体积不再增加时，停止加热，冷却至室温，记下水的体积犞１。３．４．５　向烧瓶中注入１００ｇ（精准至０．１ｇ）试样，蒸馏，并控制回流速度，使冷凝管斜口处每秒滴下２滴～４滴液体。３．４．６　蒸馏将近完毕时，如果冷凝管的内壁粘有水滴，使圆底烧瓶中的混合物在短时间内剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴洗入接受器中。３．４．７　接受器中收集的水的体积不再增加，而且圆底烧瓶中的混合物完全透明时，应停止加热，回流时间不应超过１ｈ。２犛犖／犜２７８３—２０１１３．４．８　停止加热后，如果冷凝管内壁粘有水滴，应从冷凝管上端加入一定量的溶剂，把水滴冲入接受器中。如果溶剂冲洗依然无效，用细玻璃棒的套有橡皮管或塑料夹的一端或金属丝，把冷凝管内壁的水滴刮入接受器中。３．４．９　冷却至室温，记下接受器中水的体积犞２，精确到０．０３ｍＬ。３．４．１０　当接受器中的溶剂呈现浑浊，而且收集的水的体积不超过０．３３ｍＬ时，将接受器放入热水中浸２０ｍｉｎ～３０ｍｉｎ，使溶剂澄清，再将接受器内容物冷却至室温，读出水的体积。３．５　结果表示和计算水分含量以质量分数表示，按式（１）计算：犡＝（犞２－犞１）／犿×１００…………………………（１）式中：犡———试样中的水分含量；犞１———第一次收集水的体积（扣空白），单位为毫升（ｍＬ）；犞２———第二次收集水的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。取两次测定的平均值，结果保留二位小数。注：室温下，水的密度可以视为１，因此用水的毫升数作为水的克数，试样的质量为１００．０ｇ±０．１ｇ时，这些接受器中收集的水的毫升数，可以作为试样的水分含量的测定结果。４　第二法———卡尔·费休（犓犪狉犔犉犻狊犮犺犲狉）法（仲裁法）４．１　方法提要存在于己内酰胺试样中任何水分与已知滴定度卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应。４．２　试剂４．２．１　蒸馏水：符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定。４．２．２　卡尔·费休试剂：选用合适的试剂（对于不含醛酮的试样，试剂主要成分为碘、二氧化硫、甲醇、有机碱。对于含醛酮的试样，应使用醛酮专用试剂，试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化硫、２甲氧基乙醇、２氯乙醇和三氯甲烷）。４．３　仪器４．３．１　卡尔·费休水分滴定仪；４．３．２　注射器：１０μＬ；４．３．３　一次性滴管：３ｍＬ；４．３．４　天平：感量０．１ｍｇ。４．４　分析步骤４．４．１　卡尔·费休试剂的标定在滴定瓶中加入新溶剂以覆盖电极端，以卡尔·费休试剂滴定至终点。用１０μＬ注射器吸入蒸馏水，注入滴定瓶中，用减量法称得水的质量，准确至０．１ｍｇ，并将水的质量输入到滴定仪中。用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录仪器显示的标定结果犜。犛犖／犜２７８３—２０１１书书书犛犖／犜２７８３—２０１１　　重复标定，直至相邻两次的标定值相差小于１％，求出至少两次测定的平均值，将标定结果的平均值输入到滴定仪中。４．４．２　试样分析称取２ｇ～５ｇ（精确至０．１ｍｇ）己内酰胺试样，并将试样的质量输入到滴定仪中。用卡尔·费休试剂滴定试样至终点，记录仪器显示的测定结果。重复测定，取两次分析结果的平均值。４．５　结果表示和计算水分含量以质量分数表示，按式（２）计算：犡＝犞３犜／犿×１０…………………………（２）式中：犡———试样中的水分含量；犞３———消耗的卡尔·费休试剂体积，单位为毫升（ｍＬ）；犜———卡尔·费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升（ｍｇ／ｍＬ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。取两次测定的平均值，结果保留二位小数。５　测定范围、重复性限和再现性限重复性限和再现性限见表１。表１　己内酰胺水分的检验方法重复性限和再现性限方法测定范围重复性标准偏差（狊狉）重复性限（狉）再现性标准偏差（狊犚）再现性限（犚）共沸法０．０１％～１０％０．００８３８０．０２３４０．００８３８０．０２３４卡尔·费休法０．００１％～１０％０．００６７５０．０１８２０．００６７５０．０１８２１１０２—３８７２犜／犖犛书号：１５５０６６·２２２０５７定价：　　１４．００元