SNT 2725-2010 煤焦油和蒽油中钠、钾和铁含量测定 原子吸收光谱法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!!#!$%$煤焦油和蒽油中钠!钾和铁含量测定原子吸收光谱法$%&%’()*+&),*,-.,/)0(1,&+..)0(+*/)’,*2,*&%*&)*2,+3&+’,)3+*/+*&4’+2%*%,)35&,()2+6.,’1&),*.1%2&’,(%&’)2(%&4,/!$%$7%%7$%发布!$%%7$#7$%实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行!业!标!准煤焦油和蒽油中钠!钾和铁含量测定原子吸收光谱法!#$%$&#$’(’中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街()号邮政编码$(’’’*&网址+++,-./,012,/0电话$)3&$45*)!)3&(%&*3中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本33’6($4’(()!印张’,&!字数%千字$’((年4月第一版!$’((年4月第一次印刷印数(#$’’’书号$(&&’))%$7$()&%!定价!,##元书书书前!!言!!本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口!本标准起草单位中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局!本标准主要起草人陈信悦#吴建国#孙延伟#于孝展!!!!#!!#!$%$煤焦油和蒽油中钠#钾和铁含量测定原子吸收光谱法%!范围本标准规定了煤焦油和蒽油中钠#钾和铁含量用火焰原子吸收光谱法测定方法!本标准适用于测定煤焦油和蒽油中钠#钾和铁含量!!!规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款!凡是注日期的引用文件$其随后所有的修改单%不包括勘误的内容&或修订版均不适用于本标准$然而$鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本!凡是不注日期的引用文件$其最新版本适用于本标准!!’#$%%%!焦化油类产品取样方法!’#&&’(!分析实验室用水规格和试验方法!&’$%!溶解乙炔&!方法提要样品采用干法灰化$所得灰分用稀盐酸溶解$用水定容!用空气)乙炔火焰原子吸收光谱法测定钠#钾和铁含量!’!试剂和材料’*%!盐酸优级纯$配成$+$溶液!’*!!氯化钠光谱纯!’*&!氯化钾光谱纯!’*’!三氧化二铁%或铁粉&光谱纯!’*#!水符合!’#$%%%二级水的技术要求!’*(!乙炔符合!&’$%的技术要求!’*!钠标准储备溶液%$,,,-.’/&购买有证标准溶液!’*)!钾标准储备溶液%$,,,-.’/&购买有证标准溶液!’**!铁标准储备溶液%$,,,-.’/&购买有证标准溶液!’*%$!钠工作标准溶液%0,-.’/&取钠标准储备溶液%1*2&(*0-/于0,-/容量瓶中$加水稀释至刻度$摇匀!’*%%!钾工作标准溶液%0,-.’/&取钾标准储备溶液%1*’&(*0-/于0,-/容量瓶中$加水稀释至刻度$摇匀!’*%!!铁工作标准溶液%0,-.’/&取铁标准储备溶液%1*%&(*0-/于0,-/容量瓶中$加水稀释至刻度$摇匀!#!仪器设备#*%!火焰原子吸收光谱仪!#*!!钠#钾和铁元素空心阴极灯!$!!#!!#!$%$#*&!高温炉最高使用温度不低于$,,,3!#*’!电炉$,,,4(,,,4$功率可调!#*#!天平感量,*,$.!#*(!石英蒸发皿%,--!(!样品(*%!取样按照!’#$%%%规定取出有代表性样品!样品应贮存于密闭干燥的容器内!(*!!样品脱水取混合均匀的样品$在&,3水浴中$边加热边搅拌$使其全部溶化$并用吸液管和过滤纸除去上部可见水!(*&!混匀样品在每次取得样品前$应将样品充分混合均匀!对于高凝点或高黏度样品$应以适当的加热方法把样品预热至流动状态$再进行混匀!!分析步骤*%!样品的预处理称取已混匀的样品$,.%精确至,*,$.&$置于石英蒸发皿中$在电炉上加热$待油气出现时$用定量滤纸点火$并降低电炉温度$使样品缓慢燃烧$燃烧将要停止时$再逐渐提高电炉温度$继续炭化直至不冒烟为止!然后移入高温炉内于!35(03%蒽油20,3$煤焦油’,,3&下灼烧除尽残炭%恒温时间约(*06&$关闭高温炉$待高温炉温度降到(,,3以下时取出石英蒸发皿$冷却后加入0-/盐酸溶液$在电炉上加热溶解灰分$并将酸液蒸发到$-/左右$转移到$,,-/容量瓶中$加水稀释至刻度$摇匀!*!!仪器工作条件使用不同型号仪器$应按所用仪器选择最佳工作条件!原子吸收光谱仪的典型工作条件参见附录7!*&!工作曲线制作分别移取0,-.’/的钠#钾和铁工作标准溶液于一系列0,-/容量瓶中$再加入适量的盐酸溶液$使其酸度与样品中酸度相当$加水稀释至刻度$摇匀!其中各元素的质量浓度如表$所示!在选定的仪器工作条件下$测定标准系列溶液中各元素在其选定波长处的吸光度$分别以各元素的吸光度为纵坐标$对应浓度为横坐标$绘制各元素工作曲线!表%!标准系列溶液质量浓度单位为毫克每升元素标空标一标二标三标四标五89,*,,,*(,,*1,,*&,,*’,$*,,:,*,,,*(,,*1,,*&,,*’,$*,,;,*,,,*0,$*,,(*,,1*,,’*,,*’!样品的测定*’*%!按选定的仪器工作条件$在测定每个元素的标准系列溶液后$立即测定样品溶液%如样品中某待测元素的吸光度高于其工作曲线的上限$应将样品溶液定量稀释至该元素工作曲线范围内再进行测定$稀释倍数为&!从各元素工作曲线上查出样品溶液中待测元素的浓度!*’*!!按2*$和2*1*$的步骤做试剂空白试验!)!计算按式%$&计算各金属元素的含量(!!#!!#!$%$#$%%$&%,&’()’((((((((((((%$&!!式中#)))样品中分析元素的质量分数$单位为毫克每千克%-.’=.&*%,)))从工作曲线上查得的空白浓度$单位为毫克每升%-.’/&*%$)))从工作曲线上查得的样品溶液浓度$单位为毫克每升%-.’/&*))))称样量$单位为克%.&*()))样品溶液的体积$单位为毫升%-/&*)))稀释倍数!取两个结果的算术平均值$作为测定结果!当结果大于或等于$,-.’=.时保留三位有效数字$当结果小于$,-.’=.时保留两位有效数字!*!允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的$,!!!#!!#!$%$书书书!!#!!#!$%$附!录!$!资料性附录原子吸收光谱仪的工作条件参数!!原子吸收光谱仪的工作条件参数见表!##表$%!原子吸收光谱仪的工作条件参数仪器参数工!作!条!件$%&’(波长$)*+,-./00+12,3光谱通带$)*.+#..1灯电流$*!+.#..+.原子化类型空气4乙炔火焰空气4乙炔火焰空气4乙炔火焰$%$!#!!#!!书号%#++.00&141#0+/定价%!!%&$$元