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书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2105—2008化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犪狉狋狉犪狕犻狀犲牔狊狌狀狊犲狋狔犲犾犾狅狑狑犪狋犲狉狊狅犾狌犫犻犾犻狋狔犮狅犾狅狌狉犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊20080717发布20090201实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前 言 本标准的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人:郝楠、白桦、丁岩、陈伟、陈娟、马强。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖/犜2105—2008化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法1 范围本标准规定了化妆品中八种水溶性色素樱桃红、食品红17、柠檬黄、桔黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝、亮蓝的液相色谱测定方法。本标准适用于皮肤护理类和眼部修饰类化妆品中水溶性色素的测定。2 原理用水提取化妆品中的水溶性色素,提取液经离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性,外标法定量。液相色谱质谱法确证。3 试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或重蒸水。3.1 甲醇:高效液相色谱级。3.2 乙酸铵。3.3 樱桃红标准物质:纯度≥97%。3.4 食品红17标准物质:纯度≥97%。3.5 柠檬黄标准物质:纯度≥97%。3.6 桔黄标准物质:纯度≥97%。3.7 苋菜红标准物质:纯度≥97%。3.8 胭脂红标准物质:纯度≥97%。3.9 亮蓝标准物质:纯度≥97%。3.10 靛蓝标准物质:纯度≥97%。3.11 水溶性色素标准储备液:准确称取适量水溶性色素(精确到0.1mg),以水配制成浓度均为1000μg/mL的标准储备溶液。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。冰箱冷藏保存,有效期1个月。3.12 0.45μm水性滤膜。4 仪器与设备4.1 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器。4.2 微量进样器:10μL。4.3 超声波清洗器。4.4 离心机:大于5000r/min。4.5 溶剂过滤器。5 测定步骤5.1 试样处理5.1.1 液体样品称取化妆品试样约1g(精确到0.001g),置于50mL具塞锥形瓶中,加入15mL水,在超声波清洗器中超声提取20min,提取液移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,经滤膜(3.12)过滤,所得滤1犛犖/犜2105—2008液供液相色谱测定。5.1.2 固体样品称取化妆品试样约1g(精确到0.001g),置于50mL具塞锥形瓶中,加入15mL水,3g氯化钠固体,在超声波清洗器中超声提取20min,提取液过滤,用水定容至25mL,经滤膜(3.12)过滤,所得滤液供液相色谱测定。5.2 测定5.2.1 色谱条件a) 色谱柱:Kromasil C18250mm×4.6mm(内径),5μm(粒径),或相当者;b) 流动相A:甲醇;c) 流动相B:0.005mol/L乙酸铵;d) 流动相梯度(见表1);表1 流动相梯度程序时间/min流动相A流动相B0109022080698210982131090 e) 流速:1.0mL/min;f) 检测波长:樱桃红、食品红17、柠檬黄、桔黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝:254nm;亮蓝:630nm;g) 柱温:室温;h) 进样量:10μL。5.2.2 标准工作曲线绘制用水溶性色素标准储备液(3.11)分别配制成浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L的混合标准工作溶液,分别取10μL注入液相色谱仪,按色谱条件(5.2.1)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。在上述仪器条件下(5.2.1)柠檬黄的保留时间约为4.4min,苋菜红的保留时间约为5.1min,靛蓝的保留时间约为5.9min,胭脂红的保留时间约为6.2min,桔黄的保留时间约为6.6min,食品红17的保留时间约为6.9min,亮蓝的保留时间约为7.3min,樱桃红的保留时间约为8.4min,水溶性色素标准物种类表和色谱图参见附录A、附录B。5.2.3 试样测定用微量进样器准确吸取10μL试样溶液(5.1)注入液相色谱仪,按色谱条件(5.2.1)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积。待测物质含量高,样液超过线性范围的,可用水稀释后进行测定。需要时,用液相色谱质谱法进行确证(参见附录C)。5.3 空白试验除不称取试样外,均按上述步骤进行。6 结果计算结果按式(1)计算:犡=犮×犞犿×1000……………………………(1)2犛犖/犜2105—2008 式中:犡———化妆品中待测物质的量,单位为毫克每千克(mg/kg);犮———从标准工作曲线上查出的试样溶液中水溶性色素的浓度,单位为毫克每升(mg/L);犞———试样定容体积,单位为升(L);犿———试样的质量,单位为克(g)。7 测定低限及精密度7.1 测定低限本方法对亮蓝测定低限为2.5mg/kg,对樱桃红、食品红17、柠檬黄、桔黄、苋菜红、胭脂红和靛蓝测定低限为10mg/kg。7.2 精密度回收率和精密度见表2。表2 水溶性色素回收率和精密度名 称添加浓度/(mg/kg)平均回收率/%相对标准偏差/%柠檬黄100095.91.1810095.32.361099.82.16苋菜红100095.91.2210092.54.74101022.49靛蓝100093.91.6410086.04.831082.92.88胭脂红100095.22.1410098.13.53101012.61桔黄100095.91.0010090.52.891088.82.42食品红17100095.81.1510084.42.311090.02.98樱桃红100095.23.4110085.84.46101043.69亮蓝100095.21.2910094.52.462.51022.963犛犖/犜2105—2008附 录 犃(资料性附录)八种水溶性色素种类表表犃.1 八种水溶性色素种类表序号中文名称英文名称化学文摘号CAS色号C.I.分子式1柠檬黄Tartrazine193421019140C16H9O9N4S2Na32桔黄SunsetYellow278394015985C10H10N2O7S2Na23樱桃红FoodRed1456863845430 C20H6I4Na2O54食品红17FancyRed2595617616035C18H14N2Na2O8S25胭脂红Ponceau4R261187216255C20H11N2Na3O10S36苋菜红Amaranth91567316185C20H11N2Na3O10S37亮蓝Erioglaucinedisodiumsalt384445942090C37H34N2Na2O9S38靛蓝FoodBlue186022073015 C16H8N2Na2O8S24犛犖/犜2105—2008附 录 犅(资料性附录)水溶性色素标准物液相色谱图 1———柠檬黄; 2———苋菜红; 3———靛蓝; 4———胭脂红; 5———桔黄; 6———食品红17; 7———亮蓝; 8———樱桃红。图犅.1 水溶性色素标准物的液相色谱图5犛犖/犜2105—2008附 录 犆(资料性附录)确证试验犆.1 液相色谱条件a) 色谱柱:XTerraMSC18柱,150mm×2.1mm(内径),5μm(粒径),或相当者;b) 流动相:流动相梯度见表C.1,A:甲醇,B:0.01mol/L乙酸铵溶液;表犆.1 流动相梯度洗脱程序时间/min06101415流动相A1085959510流动相B90155590 c) 流速:0.2mL/min;d) 柱温:30℃;e) 进样量:5μL。犆.2 质谱条件a) 离子源:ESI;b) 离子化模式:正离子模式;c) 毛细管电压:3.5kV;d) 萃取电压:3V;e) 射频透镜电压:0.5V;f) 离子源温度:120℃;g) 脱溶剂气温度:350℃;h) 数据采集方式:选择离子监测(MRM)。犆.3 定性测定进行试样测定时,将样液适当稀释,按液相色谱质谱条件测定样液和标准工作溶液,如果检出色谱峰的保留时间与标准物质相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致,相对丰度不超过表C.2规定的范围,则可判断样品中存在该色素。表犆.2 监测离子目 标 物母离子(m/z)子离子(m/z)相对丰度/%允许相对误差/%柠檬黄468.9(20V)451.2(13eV)200.2(25eV)10086±20苋菜红538.9(20V)348.4(25eV)223.4(30eV)10097±20胭脂红539.0(25V)158.0(28eV)223.3(20eV)10057±20靛蓝423.1(25V)313.3(25eV)342.5(28eV)10067±20桔黄409.1(20V)173.1(22eV)236.2(25eV)10076±206犛犖/犜2105—2008表犆.2(续)目 标 物母离子(m/z)子离子(m/z)相对丰度/%允许相对误差/%食品红17453.0(22V)217.2(28eV)202.1(30eV)10051±20亮蓝749.3(50V)171.2(50eV)306.2(48eV)10065±20樱桃红836.7(18V)582.8(50eV)329.2(55eV)10044±25 标准物质的离子监测图见图C.1,质谱图见图C.2~图C.9。图犆.1 选择离子监测图图犆.2 柠檬黄质谱图图犆.3 苋菜红质谱图7犛犖/犜2105—2008图犆.4 胭脂红质谱图图犆.5 靛蓝质谱图图犆.6 桔黄质谱图图犆.7 食品红17质谱图8犛犖/犜2105—2008图犆.8 亮蓝质谱图图犆.9 樱桃红质谱图9犛犖/犜2105—2008书书书8002—5012犜/犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法SN/T2105—2008中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址www.spc.net.cn电话:68523946 68517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16 印张1 字数18千字2008年9月第一版 2008年9月第一次印刷印数1—2000书号:155066·219079 定价10.00元
本文标题:SNT 2105-2008 化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法
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