SNT 2048-2008 塑料原料及其制品中抗氧化剂的测定 高效液相色谱法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０４８—２００８塑料原料及其制品中抗氧化剂的测定高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狀狋犻狅狓犻犱犪狀狋狊犻狀狆犾犪狊狋犻犮狊犪狀犱狆犾犪狊狋犻犮犪狉狋犻犮犾犲狊—犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准塑料原料及其制品中抗氧化剂的测定高效液相色谱法ＳＮ／Ｔ２０４８—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．５　字数８千字２００８年７月第一版　２００８年７月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１８９１５　定价６．００元书书书前　　言　　本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：谢文、章晓氡、黄雷芳、杨左军、肖前、王家春。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０４８—２００８塑料原料及其制品中抗氧化剂的测定高效液相色谱法１　范围本标准规定了塑料原料及其制品中叔丁基羟基茴香醚（ＢＨＡ）、叔二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ）、四［３（３′５′二叔丁基４′羟基苯基）丙酸］季戊四醇酯（抗氧化剂１０１０）、３，５二叔丁基４羟基苯丙酰胺（抗氧化剂１０９８）、β（４羟基３，５二叔丁基苯基）丙酸正十八碳醇酯（抗氧化剂１０７６）抗氧化剂含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于塑料原料及其制品中ＢＨＡ、ＢＨＴ、抗氧化剂１０１０、抗氧化剂１０９８、抗氧化剂１０７６含量的测定。２　方法提要将试样低温研细，粒度至０．５ｍｍ（３５目）以下，用甲醇索氏提取试样中的抗氧化剂，用高效液相色谱仪测定，外标法定量。３　试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１　甲醇：高效液相色谱级。３．２　乙腈：高效液相色谱级。３．３　磷酸：纯度≥８５％。３．４　ＢＨＡ、ＢＨＴ、抗氧化剂１０１０、抗氧化剂１０９８、抗氧化剂１０７６标准品：纯度≥９８％。３．５　ＢＨＡ、ＢＨＴ、抗氧化剂１０１０、抗氧化剂１０９８、抗氧化剂１０７６标准储备溶液：准确称取各标准品（３．４）适量，用甲醇分别配制成浓度为１ｍｇ／ｍＬ溶液。０℃～４℃冷藏保存，有效期３个月。３．６　混合标准工作溶液：吸取适量标准储备溶液（３．５），用甲醇配制成ＢＨＡ、ＢＨＴ、抗氧化剂１０１０、抗氧化剂１０９８浓度为２μｇ／ｍＬ、３μｇ／ｍＬ、１０μｇ／ｍＬ、５０μｇ／ｍＬ、６０μｇ／ｍＬ，抗氧化剂１０７６浓度为３μｇ／ｍＬ、５μｇ／ｍＬ、１０μｇ／ｍＬ、５０μｇ／ｍＬ、６０μｇ／ｍＬ的混合标准工作溶液。０℃～４℃冷藏保存，有效期３个月。４　仪器和设备４．１　高效液相色谱仪：配有二极管阵列（ＤＡＤ）检测器。４．２　分析天平：感量０．０１ｇ和０．１ｍｇ。４．３　冷冻研磨机。４．４　旋涡混合器。４．５　旋转蒸发器。４．６　索氏提取装置。４．７　０．４５μｍ有机相滤膜。５　制样用冷冻研磨机（４．３）将试样研磨至粒度０．５ｍｍ（３５目）以下。混合均匀，装入洁净容器，室温保存。１犛犖／犜２０４８—２００８６　分析步骤称取１ｇ试样（精确到０．０１ｇ）置于滤纸桶中，加７０ｍＬ甲醇，索氏抽提３０ｍｉｎ，将甲醇提取液在４５℃以下水浴减压浓缩至约５ｍＬ，用甲醇转移并定容至１０ｍＬ，混匀，溶液过０．４５μｍ滤膜，供高效液相色谱仪测定。７　测定７．１　液相色谱条件ａ）　色谱柱：Ｃ８，１５０ｍｍ×４．６ｍｍ（内径），５μｍ，或相当者；ｂ）　流动相：０．２％磷酸溶液和乙腈梯度洗脱，条件见表１；表１　流动相梯度洗脱时间／ｍｉｎ流速／（ｍＬ／ｍｉｎ）０．２％磷酸溶液／％乙腈／％０１３０７０２．５１３０７０２．６１１５８５４．３１１５８５４．５２０１００１２．０２０１００１２．１１３０７０１５１３０７０　　ｃ）　柱温：３０℃；ｄ）　检测波长：２８０ｎｍ；ｅ）　进样量：３０μＬ。注：上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点对操作参数作适当调整，以获最佳效果。７．２　色谱测定根据试液中抗氧化剂含量，选择浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和试液中抗氧化剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和试液等体积穿插进样测定。标准品的色谱图参见附录Ａ中图Ａ．１。７．３　空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行空白试验。８　结果计算用色谱数据处理机或按式（１）计算各抗氧化剂含量，以质量分数表示，计算结果需扣除空白值：犡犻＝犃犻×犮犻×犞犃ｓ犻×犿……………………………（１）式中：犡犻———各被测抗氧化剂的质量分数，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犃犻———试液中各被测抗氧化剂的峰面积；犮犻———标准工作溶液中各抗氧化剂浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犃ｓ犻———标准工作溶液中各抗氧化剂的峰面积；犞———试液最终定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。２犛犖／犜２０４８—２００８９　精密度由８个实验室对３个添加浓度水平的试样进行方法精密度试验，结果见表２。表２　方法精密度抗氧化剂名称添加浓度水平／（ｍｇ／ｋｇ）重复性限ｒ再现性限ＲＢＨＡ１９．７４１．４０７２．５１２９７．６３２３．４１２７．１１４９７．５３０．７３３２．２８ＢＨＴ２１．５８１．１３７１．３２８９７．３２１５．０１１７．００４５９．７５１．４０５１．８５抗氧化剂１０１０２１．５６０．５０２０．９４７９５．９０１０．７５１６．４２５２３．１３５．５３３９．５９抗氧化剂１０９８１９．６７３．２７０３．４３３９８．５１１５．７４１７．３１５０５．９２９．５４３９．０１抗氧化剂１０７６３０．９５２．２４９４．００１１００．２８２．６５２１７．２６５２４．６５７．６９６１．９９１０　测定低限本标准的测定低限（ＬＯＱ）：ＢＨＡ、ＢＨＴ、抗氧化剂１０１０、抗氧化剂１０９８为２０ｍｇ／ｋｇ；抗氧化剂１０７６为３０ｍｇ／ｋｇ。犛犖／犜２０４８—２００８书书书犛犖／犜２０４８—２００８附　录　犃（资料性附录）标准品色谱图　　１———ＢＨＡ（２．８ｍｉｎ）；２———抗氧化剂１０９８（５．２ｍｉｎ）；３———ＢＨＴ（５．６ｍｉｎ）；４———抗氧化剂１０１０（７．９ｍｉｎ）；５———抗氧化剂１０７６（１０．８ｍｉｎ）。图犃．１　５种抗氧化剂标准品的液相色谱图８００２—８４０２犜／犖犛版权专有　侵权必究书号：１５５０６６·２１８９１５定价：　　６．００元