SNT 0864-2011 出口食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０８６４—２０１１代替ＳＮ／Ｔ０８６４—２０００出口食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ／Ｔ０８６４—２０００《进出口酸黄瓜中铝的测定方法》。本标准和ＳＮ／Ｔ０８６４—２０００相比主要的变化是：———标准名称由《进出口酸黄瓜中铝的测定方法》改为《出口食品中铝的测定　电感耦合等离子体质谱法》；———适用范围由酸黄瓜扩大为食品；———前处理方法由干法消解改为湿法消解；———检测方法由分光光度法改为电感耦合等离子体质谱法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：樊祥、伊雄海、周瑶、赵善贞、杨振宇、阮寅、陈迪。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＺＢＸ２６００３—１９８７；———ＳＮ／Ｔ０８６４—２０００。Ⅰ犛犖／犜０８６４—２０１１出口食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法１　范围本标准规定了出口食品中铝的电感耦合等离子体质谱的测定方法。本标准适用于面包、膨化饼干、面条和酸黄瓜等食品中铝的测定。２　方法提要样品经酸消解后，待测液进入电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经雾化、离子化后进入质谱检测器，铝的信号强度与样品中铝的浓度成正比，用钪做内标元素补偿基体效应。３　试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为电导率大于等于１８．２ＭΩ／ｃｍ超纯水。３．１　硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）：优级纯。３．２　异丙醇。３．３　ＨＮＯ３（２＋９８，体积比）：取２ｍＬ硝酸（３．１），用超纯水定容到１００ｍＬ。３．４　调谐溶液：选取Ａｌ、Ｍｇ、Ｒｈ、Ｓｃ为质谱调谐液，浓度为１０μｇ／Ｌ，介质为ＨＮＯ３（２＋９８，体积比）溶液。３．５　铝标准储备液：１００ｍｇ／Ｌ铝标准溶液，有证标准物质，介质为稀酸溶液。３．６　标准使用液：分别准确移取适量的铝标准储备液（３．５），用ＨＮＯ３（２＋９８，体积比）介质配制成浓度为１０μｇ／Ｌ、２５μｇ／Ｌ、５０μｇ／Ｌ、１００μｇ／Ｌ、２５０μｇ／Ｌ的标准使用溶液。３．７　钪标准储备液：１ｇ／Ｌ钪标准溶液，有证标准物质，介质为稀酸溶液。３．８　内标溶液：取０．２５ｍＬ钪标准储备液（３．７），加入１０ｍＬ异丙醇（３．２）、１０ｍＬ硝酸（３．１），用水定容到５００ｍＬ，配制成浓度为５００μｇ／Ｌ。４　仪器和设备所用玻璃仪器均以ＨＮＯ３（１０＋９０，体积比）浸泡２４ｈ以上，用超纯水反复冲洗晾干后，方可使用。４．１　电感耦合等离子体质谱仪。４．２　微波消解仪。４．３　聚四氟乙烯消解罐：５０ｍＬ。４．４　石墨消解仪或类似加热装置。４．５　具塞刻度玻璃消解管：５０ｍＬ。４．６　分析天平：感量０．１ｍｇ和０．０１ｇ。４．７　移液器：１００μＬ～１０００μＬ和５００μＬ～５０００μＬ。４．８　比色管：１０ｍＬ和２５ｍＬ。４．９　超纯水净化器。１犛犖／犜０８６４—２０１１５　分析步骤５．１　试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约５００ｇ，充分打碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到铝的污染。５．２　试样消解５．２．１　微波消解称取均质样品０．２ｇ～０．５ｇ（精确至０．０１ｇ），置于消解罐（４．３）中，加入５ｍＬ硝酸（３．１），盖好内盖浸泡２ｈ，旋紧外盖，放入微波消解仪上消解，消解程序参见表Ａ．１，要保证最终消解液澄清。消解结束，待冷却至室温，在通风橱中旋松外盖，排气。将消解液转移至２５ｍＬ比色管（４．８）中，用超纯水定容并混匀，测定前用超纯水稀释１０倍。注意：密闭微波消解有高压危险，请严格按照仪器生产厂家的要求进行操作。５．２．２　常压消解称取均质样品０．５ｇ～２．０ｇ（精确至０．０１ｇ），置于消解管（４．５）中，加入７ｍＬ硝酸（３．１），在石墨消解仪（４．４）上消解，加热程序参见表Ａ．２，要保证最终消解液澄清。消解结束，待冷却至室温，用超纯水定容并混匀，测定前用超纯水稀释１０倍。５．３　空白实验除不称取试样外，均按上述操作步骤进行。５．４　测定仪器点火稳定后，参照表Ｂ．１设置合适的仪器条件，用调谐液（３．４）调整仪器各项指标，使之达到测定要求。依次将标准系列（３．６）、空白溶液和样品溶液进行测定，根据信号强度和铝元素的浓度绘制标准曲线，内标法定量。６　结果计算和表述试样中铝的含量按式（１）进行计算。犡＝（犃－犃０）×犞犿×１０００…………………………（１）　　式中：犡———试样中铝的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犃———测定用试样液中铝的含量，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；犃０———试剂空白液中铝的含量，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；犞———试样处理液的总体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试样质量，单位为克（ｇ）。２犛犖／犜０８６４—２０１１７　测定低限、回收率和精密度７．１　测定低限（犔犗犙）本方法的测定低限为１２．５ｍｇ／ｋｇ。７．２　回收率和精密度添加浓度和回收率范围及精密度参见附录Ｃ。３犛犖／犜０８６４—２０１１附　录　犃（资料性附录）消解程序表犃．１　微波消解１）最大功率Ｗ功率使用量％斜坡时间ｍｉｎ温度设置点℃保持时间ｍｉｎ１６００１００５１２０２１６００１００５１６０５１６００１００５１９０１５表犃．２　常压消解２）温度设置点℃斜坡时间ｍｉｎ保持时间ｍｉｎ６５６０６０９５３０６０１０５３０１８０１）　非商业性声明：表Ａ．１所列参数是在ＣＥＭＥｘｐｒｅｓｓ密闭消解仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。２）　非商业性声明：表Ａ．２所列参数是在ＳＣＰＳｃｉｅｎｃｅ石墨消解仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。４犛犖／犜０８６４—２０１１附　录　犅（资料性附录）工作参数３）表犅．１　电感耦合等离子体质谱工作参数项　　目参　数　条　件射频功率／Ｗ１１００等离子体气流速／（Ｌ／ｍｉｎ）１５．０雾化气流速／（Ｌ／ｍｉｎ）０．９２雾化室温度／℃２扫描次数３０重复次数５数据采集跳峰方式内标加入方式在线内标加入３）　非商业性声明：附录Ｂ所列参数均是在ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒＥｌａｎ６０００ＩＣＰＭＳ上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。５犛犖／犜０８６４—２０１１附　录　犆（资料性附录）回收率和精密度试验（狀＝８）表犆．１　微波消解试样名称溶液中添加水平μｇ／Ｌ样品中添加水平ｍｇ／ｋｇ回收率范围％相对标准偏差％面包２５１２．５８４．８～１０４．８４．４１００５０．０８１．４～９９．９６．２２５０１２５８０．６～９３．４５．０膨化饼干２５１２．５９２．０～１１８．８５．６１００５０．０８５．４～９５．０２．８２５０１２５８２．４～９９．５６．６面条２５１２．５８０．０～１０４．０４．３１００５０．０７８．５～９５．１５．１２５０１２５７９．６～９０．２４．５酸黄瓜２５１２．５８０．４～１００．４５．５１００５０．０８２．０～１０１．６６．７２５０１２５８２．２～１０４．８８．２表犆．２　常压消解试样名称溶液中添加水平μｇ／Ｌ样品中添加水平ｍｇ／ｋｇ回收率范围％相对标准偏差％面包２５１２．５８５．２～１０７．６４．９１００５０．０８０．５～９９．２６．１２５０１２５８１．５～９６．３６．２膨化饼干２５１２．５８２．８～１０７．６５．８１００５０．０８２．３～１０２．８７．３２５０１２５７８．６～９３．７５．２面条２５１２．５８２．４～１０４．４５．３１００５０．０８２．３～９５．９４．９２５０１２５８２．１～９６．３５．８酸黄瓜２５１２．５８４．８～１０８．０７．３１００５０．０８０．４～９１．７３．９２５０１２５８１．２～９３．８５．４６犛犖／犜０８６４—２０１１犉狅狉犲狑狅狉犱犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犱狉犪犳狋犻狀犵犻狊犫犪狊犲犱狅狀犌犅／犜１．１—２００９．犛犖／犜０８６４—２０００《犕犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犻狀狆犻犮犽犾犲犱犮狌犮狌犿犫犲狉犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋》犻狊狉犲狆犾犪犮犲犱犫狔狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱．犆狅犿狆犪狉犲犱狑犻狋犺犛犖／犜０８６４—２０００，狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犺犪狊犳狅犾犾狅狑犻狀犵犿狅犱犻犳犻犮犪狋犻狅狀狊：—犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狀犪犿犲犻狊犮犺犪狀犵犲犱犳狉狅犿《犕犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犻狀狆犻犮犽犾犲犱犮狌犮狌犿犫犲狉犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋》狋狅《犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔》．—犜犺犲犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狊犮狅狆犲犻狊犲狓狆犪狀犲犱犳狉狅犿狆犻犮犽犾犲犱犮狌犮狌犿犫犲狉狋狅犳狅狅犱．—犜犺犲狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱犻狊犮犺犪狀犵犲犱犳狉狅犿犱狉狔犱犻犵犲狊狋犻狅狀狋狅狑犲狋犱犻犵犲狊狋犻狅狀．—犜犺犲犱犲狋犲犮狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱犻狊犮犺犪狀犵犲犱犳狉狅犿狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋犲狉犿犲狋犺狅犱狋狅犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲犱狅犳狋犺犲犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犃犱犿犻狀犻狊狋狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲’狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犛犺犪狀犵犺犪犻犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲’狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪．犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犿犪犻狀犾狔犱狉犪犳狋犲犱犫狔犉犪狀犡犻犪狀犵，犢犻犡犻狅狀犵犺犪犻，犣犺狅狌犢犪狅，犣犺犪狅犛犺犪狀狕犺犲狀，犢犪狀犵犣犺犲狀狔狌，犚狌犪狀犢犻狀，犆犺犲狀犇犻．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狉犲狆犾犪犮犲犱狋犺犲狆狉犲狏犻狅狌狊狏犲狉狊犻狅狀狅犳狋犺犲狉犲犾犲犪狊犲狅犳狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犪狊犳狅犾犾狅狑狊：—犣犅犡２６００３—１９８７；—犛犖／犜０８６４—２０００．７犛犖／犜０８６４—２０１１犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔１　犛犮狅狆犲犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犿犲狋犺狅犱狊狅犳狊犪犿狆犾犲狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀犪狀犱犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋．犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犻狀犫狉犲犪犱，狆狌犳犳犻狀犵犫犻狊犮狌犻狋，犻狀狊狋犪狀狋狀狅狅犱犾犲狊犪狀犱狆犻犮犽犾犲犱犮狌犮狌犿犫犲狉．２　犃犫狊狋狉犪犮狋狅犳狋犺犻狊犿犲狋犺狅犱犃犾狌犿犻狀犻狌犿犻狀狊犪犿狆犾犲犻狊犱犻犵犲狊狋犲犱犻狀犪犮犻犱．犜犺犲犱犻犵犲狊狋犻狅狀狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犫狔犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔．犐狀狋