SNT 0481.8-2010 出口矾土检验方法 第8部分高频燃烧-红外吸收法测定硫含量

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!#$!#%!$!出口矾土检验方法第#部分!高频燃烧$红外吸收法测定硫含量%&’()*+,)-./+0&1’.)/),2345.’&,)-&50)-’63-’#!7&’&-8./3’.)/),+49,4-1)/’&/’:.;(,-&4&/1=1)824+’.)/$./,-3-&*32+)-0’.)/8&’()*%!$!$$$$!$发布%!$$$!&$!$实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言!!!!#$%&’出口矾土检验方法#系列标准分为以下几部分$%%%第’部分$用苦杏仁酸隐蔽钛()#*络合滴定氧化铝量&%%%第+部分$钼兰光度法测定二氧化硅量&%%%第,部分$磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量&%%%第%部分$用()#*直接测定氧化钙和氧化镁量&%%%第-部分$燃烧.中和法测定硫量&%%%第/部分$铝矾土体积密度快速测定法&%%%第0部分$电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁’二氧化钛’二氧化硅’氧化钙’氧化镁含量&%%%第&部分$高频燃烧.红外吸收法测定硫含量&%%%第1部分$’(’$二氮杂菲光度法测定游离铁含量)本部分为!!#$%&’的第&部分)本部分按照23!#’4’%+$$1’!!#’&,’%+$$/给出的规则起草)请注意本部分的某些内容可能涉及专利)本部分的发布机构不承担识别这些专利的责任)本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口)本部分起草单位$中华人民共和国山东出入境检验检疫局’中华人民共和国山西出入境检验检疫局)本部分主要起草人$丁仕兵’曲晓霞’杨晓兵’刘稚’周忠信)本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准)!!!#!#$4#%!$!出口矾土检验方法第#部分$高频燃烧$红外吸收法测定硫含量$!范围!!#$%&’的本部分规定了出口矾土中全硫含量的高频燃烧.红外吸收测定方法)本部分适用于出口矾土中全硫含量的测定(测定范围$$4$$05$4’$5)%!规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的)凡是注日期的引用文件(仅注日期的版本适用于本文件)凡是不注日期的引用文件(其最新版本*包括所有的修改单+适用于本文件)23!#+$$1!散装矾土取样’制样方法662,1-!定碳定硫分析仪&!方法提要试样预灼烧后(于高频感应炉的氧气流中加热燃烧(生成的二氧化硫由氧气载至红外分析器的测量室(吸收特定波长的红外能(吸收信号与其浓度成正比)根据检测器接受能量的变化(与标准物质比较确定硫量)!试剂和材料除非另有说明(在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水)4$!高氯酸镁$无水(粒度为$4077’4+77)4%!碱石棉$粒状)4&!钨粒$含硫量小于$4$$$-5(粒度为$4+77’4+77)4!锡粒$含硫量小于$4$$$-5(粒度为$4+77’4+77)4’!锡囊$直径/77(高度’&77(体积$4%78)4(!纯铁助熔剂$含硫量小于$4$$$-5(粒度为$4&77’4/&77)4)!硫酸钾$含量大于11415的细粉(在’$-9干燥+:(干燥器中冷却)4#!硫标准溶液*$4&$7;!78+$称取硫酸钾*%40++4’0-;*精确至$4$$$’;+(用蒸馏水溶解后(移入-$$78容量瓶中(稀释至刻度(摇匀)4*!氧气$纯度大于114-5)4$!!动力气$氮气(纯度大于114-5)’!仪器’4$!高频燃烧.红外碳硫分析仪$符合662,1-的规定)’!!#!#$4#%!$!’4%!碳硫专用陶瓷坩埚$在高温炉’’$$9灼烧%:或’,-$9灼烧+:(然后保存在干燥器中)(!试样(4$!取样及制样按照23!#+$$1的规定取样和制样)试样应全部通过$4’-$77筛孔)(4%!预干燥试样试样*/4’+在’$-9+9下至少干燥+:后置于干燥器中备用))!分析步骤)4$!试样预灼烧及灼烧减量称取+4$;*精确至$4$$$’;+预干燥试样*/4++(置于预先在0$$9灼烧至恒重的坩埚中(于0$$9灼烧,$7=后放于干燥器中冷却至室温(称量(称量后再放回干燥器中备用)按式*’+计算灼烧减量(以质量分数表示$!#$%’&%+’%,%’(’$$,,,,,,,,,,*’+式中$!#%%%试样灼烧减量(5&%’%%%预干燥试样质量(单位为克*;+&%+%%%坩埚在0$$9灼烧至恒重的质量(单位为克*;+&%,%%%灼烧后试样和坩埚的质量(单位为克*;+))4%!仪器准备)4%4$!仪器调试校正和测量前(必须检查调试仪器(保证仪器处于正常稳定的工作状态(并确定最佳工作条件*参见附录*+))4%4%!标准曲线的绘制在坩埚*-4++中称入’4%;纯铁助熔剂*%4/+’一个锡囊*%4-+并称入锡粒*%4%+补足至$4,;’’4+;钨粒*%4,+(分取$4$$78’$4$-78’$4’$78’$4’-78’$4+$78’$4+-78硫标准溶液*%4&+于锡囊中(于’$-9小心烘干(溶液不能洒出锡囊外)依次将烘干后的坩埚放在测量架上测量)以硫信号的积分值和标准值进行回归分析(计算工作曲线方程)各标准溶液至少测定两次(以测得信号平均值对应其浓度建立工作曲线))4&!试样测定)4&4$!称取$4+;*精确至$4$$$’;+预灼烧试样*04’+于坩埚*-4++内(称入’4%;纯铁助熔剂*%4/+’一个锡囊*%4-+并称入锡粒*%4%+补足至$4,;*也可以全部用锡粒+’’4+;钨粒*%4,+(放在测量架上测量)注$试样易吸水(预灼烧试样如果没有放在干燥器中或灼烧后长时间未测定(称量前应在’$-9+9干燥+:))4&4%!称取两份试样进行平行测定(结果取其平均值)+!!#!#$4#%!$!)4&4&!测量试样前(应测量空白样品和标准样品(标准样品的硫含量应与待测试样硫含量相当)#!结果计算测量结果用灼烧减量按式*++换算为干燥试样中的含量(以质量分数表示$)?$)@(*’$$’!#+!’$$,,,,,,,,,,*++式中$)?%%%试样中硫含量(5&)@%%%预灼烧试样中硫含量(5&!#%%%试样灼烧成量(5)计算结果表示到小数点后两位)当结果小于$4$’5时(表示到小数点后三位)*!精密度由’$个实验室对’$个试样进行方法精密度试验(结果见表’)方法精密度的补充说明参见附录3)表$!方法精密度5硫含量*质量分数+重复性限*再现性限+$4$$0$4’$$4$$+$$4$$&’,!!#!#$4#%!$!附!录!%*资料性附录+仪器参考条件%4$!碳硫分析仪*日本(&’()*%+,)%$#%!-+主要仪器参数$等待时间-A(最大积分时间%-A(比较水平+5(比较水平判断等待时间+-A(高频振荡电流-A从$7*升到’0$7*并保持,-A)%4%!碳硫分析仪*美国(.+/’/!$%!!+主要仪器参数$吹扫时间+A(延迟时间&A(最短时限*#+,$A(比较水平*,+’5)%!!#!#$4#%!$!附!录!**资料性附录+精密度的补充说明*4$!本部分的方法精密度是基于$4+;称样量经过精密度试验得到的)*4%!本部分的测定范围以硫的绝对量表示为$4$’%7;至$4+$$7;(相当于$4+;试样的$4$$05至$4’$5)如果改变称样量(精密度也可能会改变)*4&!碳硫仪的技术指标所提供的测量范围比本部分的测定范围要宽(绘制工作曲线时可以通过提高硫酸钾溶液的浓度或加大最大浓度点的溶液量来提高测量上限(但应补充精密度试验)*4!在按34,测量时(应分段制备工作曲线(用于测量含量相当的试样)*4’!对于熟矾土(无需进行灼烧减量的测定(仅将试样于’$-9烘干即可(因此也无须对结果进行灼烧减量的校正(但应进行精密度试验)-!!#!#$4#%!$!书书书!!#!$!$%!!#中华人民共和国出入境检验检疫行!业!标!准出口矾土检验方法第$部分高频燃烧$红外吸收法测定硫含量!##$%&’(&$)$’$中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街’*号邮政编码’$$$%+网址,,,(-./(012(/0电话*&+)34%*!*&+’5+%&中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本&&$6’)3$’#’*!印张$(5+!字数&千字)$’’年3月第一版!)$’’年3月第一次印刷印数’$’*$$书号’++$**%)7)’5$)!定价&(!!元