岛津GCMS的维护与保养

岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心GCMS的维护与保养2ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedGCMS-QP2010Plus3ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedMS的构造4ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited接口5ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited四极杆6ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited离子源7ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedETP检测器8ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited典型的GCMS问题•灵敏度差•污染物•真空泄漏•离子源污染9ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited典型污染Mass(M/Z)CompoundClassificationPotentialSource--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------18,28,32,40,44空气H2O,N2,O2,Ar,CO231溶剂伯醇43,58溶剂丙酮77苯,二甲苯85氟利昂91,92甲苯105,106二甲苯22,73,147,207,281,295,355,429二甲基聚硅氧烷进样垫/柱子41,45,55,57,71,85,99烃类指印/泵油149邻苯二甲酸酯增塑剂10ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedGC日常维护•载气•进样口玻璃衬管进样垫石墨垫•色谱柱•流量控制器11ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited载气•何时维护?-每天检查钢瓶压力-每三个月检查压力表-及时更换分子筛过滤器•如何做?-使用高纯载气(纯度99.999%)-使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤器。12ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited进样垫的维护与检查维护与检查的时期•注入次数达100次时，进行更换•保留时间、面积的重现性变差•出现鬼峰检修内容•漏气•进样垫污染13ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited仪器降温1)日常关机窗口设置降温温度后，单击Shutdown2)温度降低后，关闭载气流量14ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited更换进样垫拧紧后，回转半圈15ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited玻璃衬管的维护与检查维护与检查的时期•分析前•保留时间、面积的重现性变差•出现鬼峰检修内容•玻璃衬管的类型•玻璃衬管是否破损•玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况•玻璃衬管是否污染16ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited玻璃衬管的类型GC-2010玻璃衬管17ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited更换玻璃衬管18ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited清洗玻璃衬管将玻璃衬管污染部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。如上述方法无法清洗干净，可将玻璃衬管浸泡于1N硝酸溶液中7～8小时19ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited玻璃衬管的去活典型的DMCS处理过程(1)用1NHCl清洗玻璃衬管(2)用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干(3)用正己烷中5%DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉12小时(4)取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗(5)用甲醇清洗2-3次，然后,用甲醇浸泡1小时(6)取出吹干即可使用DMCS:二甲基氯硅烷20ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited装填石英棉21ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited流路系统•维护与检查的时期•基线不稳•噪声变大•检修内容•每6个月更换PURGE和SPLIT的捕集管和分子筛•定期检查捕集管是否堵塞.注意:堵塞会引起压力波动或升高22ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited更换硅胶捕集管23ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited色谱柱的使用（1）柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。（可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声）（2）除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）－使用高纯度气体（99.999%）－气瓶更换时注意不要混入空气－氦气净化器安装于气体流路中（3）不要使难于挥发的成分进入柱内－充分做好试样的前处理－使用玻璃衬管和石英棉24ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited色谱柱维护的时期•使用新的石墨压环•基线不稳•出现鬼峰25ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited色谱柱的老化为什么必须进行色谱柱老化？新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。每天都要进行老化吗？视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。26ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited色谱柱老化条件•柱箱温度设定•35℃~柱子最高使用温度以下30℃，保持2小时升温速率5℃/min•INJ&接口•柱箱最高温度+30℃•老化时间•2~6小时，视污染情况和色谱柱而定。用上述方法不能除去时，切掉进样口侧色谱柱50cm左右。27ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited操作须知•进行离子源操作时需要戴清洁的手套•用丙酮清洗所有的工具以降低噪声•取下的部件避免污染MS日常维护28ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited日常维护周期•硬件调谐(每日)•机械泵(每6个月)•灯丝(需要时)•检漏(每日)•GC检漏•真空检漏•离子源(需要时)•PFTBA(每6个月)29ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited机械泵何时需要维护•真空失败•漏油•噪声大维护时间•每6个月检查内容•泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油，•泵油是否够用，排气口是否通畅，•放气口是否拧紧。30ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited机械泵更换泵油1）打开放油孔，放出机油后，重新拧紧2）打开软件在线分析，在真空控制窗口/高级功能下，开启机械泵5～10秒后关闭。3）重新打开放油孔，放出残留机油后拧紧。4）加入新机油更换泵油周期：每3000小时31ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedGC泄漏•关闭仪器.•取下柱子，将接口用死堵密封.•封好SPLIT&PURGE出口.•加上柱前压(300Kpa)&流量(50ml/min)30-60min.•如果1小时后压力不下降,说明不漏气.32ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedMS真空泄漏•大的泄漏•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失.•分子涡轮泵启动5分钟后,真空系统关闭.•小的泄漏•机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从“峰监控”窗口观察到.33ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedMS真空检漏(1)选择GCMSSolution在线分析助手栏中“Tuning”图标(2)选择助手栏中“PeakMonitorView”(3)选择“水、空气”组(4)打开灯丝，比较18和28质量数的峰高，如28峰高大于18峰高的两倍，表明有漏气。(5)将32质量数改为43，设定放大倍数为50，检测器电压为1KV(6)打开灯丝(7)用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。34ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited可能泄漏的部位离子源舱门色谱柱接口35ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.LimitedPFTBA•每6个月检查一次•如果需要添加标样36ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited清洗离子源•离子源污染后:•重现性差•不能自动调谐•调谐报告出现•灵敏度低•噪声大•高质量数强度降低(M/Z512,614)•检测器电压增高37ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited清洗离子源打开离子源舱门38ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited清洗离子源取下排斥极导线39ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited用六角扳手拧松接口固定螺丝一圈。40ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited清洗离子源安装离子源杆⑴⑵⑶41ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited清洗离子源用螺丝刀将两个固定螺丝拧松一圈42ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited清洗离子源将离子源固定帽右移5mm到旁边固定43ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited清洗离子源用螺丝刀将两个固定螺丝完全松开44ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited清洗离子源取出离子源盒45ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited清洗离子源取下的离子源盒放在洁净的布或纸上46ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited清洗离子源取下离子源杆47ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited清洗离子源分开排斥极和离子源盒48ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited清洗离子源按以下步骤拆开排斥极49ShimadzuInternationalTrading(Shanghai)Co.Limited清洗离子源⑴将螺母拧松⑵按顺序取下各部件50ShimadzuInternationalTrading(S