（江苏选考）2021版新高考化学一轮复习 专题10 化学实验基础与综合探究 3 第二单元 物质的分离

第二单元物质的分离、提纯与检验学习任务1物质分离和提纯的物理方法1．物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2．物质分离、提纯常用的物理方法及装置(1)如图(1)，所采用的操作方法的名称：过滤。①适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。②注意事项：a.一贴、二低、三靠。b.若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等。[补充]若需要加快过滤速度，可以采用抽滤装置(如右图)。(2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程。对于溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发结晶的方法；对于溶解度受温度变化影响大的固态溶质，采用冷却结晶的方法。如图(2)，所采用的操作方法的名称：蒸发结晶。①适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。②注意事项：a.玻璃棒的作用是搅拌，防止液体或晶体局部过热而飞溅；b.当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，而不能直接蒸干。(3)如图(3)，所采用的操作方法的名称：蒸馏。①适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。②注意事项：a.温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；b.蒸馏烧瓶内要加沸石；c.冷凝管水流方向应为“逆流”。(4)如图(4)，所采用的操作方法的名称：萃取、分液。①适用范围a．萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；b．分液：两种液体互不相溶且易分层。②注意事项：a.溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；b.萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；c.萃取剂与溶质不反应。(5)如图(5)，所采用的操作方法的名称：升华。适用范围：对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离。(6)如图(6)，所采用的操作方法的名称：渗析。①适用范围：用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的NaCl。②注意事项：将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分。(7)如图(7)，所采用的操作方法的名称：洗气。①适用范围：除去气体中能被某液体吸收的杂质气体。②注意事项：a.长管进气，短管出气；b.被提纯的气体不能溶于洗气瓶中的液体，也不能与其反应。(8)如图(8)，所采用的操作方法的名称：盐析。①适用范围：加入某些无机盐时，某些物质的溶解度降低而聚沉，如从皂化液中分离肥皂、蛋白质的盐析等。②注意事项：盐析后过滤。1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)依据物理性质选择分离方法①(2018·高考天津卷)屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作。()②制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。()③用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。()④提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。()⑤NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。()⑥根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。()(2)物质分离仪器的使用及注意事项①分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。()②蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。()③蒸馏操作中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。()④蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。()⑤分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。()答案：(1)①√②×③×④×⑤√⑥×(2)①√②√③√④×⑤√2．物质分离和提纯操作要领填空。(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：________________________________________________________________________，洗涤、干燥。(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括____________、冷却结晶、____________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是____________(填序号)。①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止液体飞溅(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是________________________________________________________________________。答案：(1)加热至有大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩过滤①③(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出(4)没有打开分液漏斗上口的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)提升一物质分离、提纯的物理方法1．(2017·高考全国卷Ⅰ)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取解析：选B。蒸馏用于分离两种或多种互溶的液体混合物，根据液体沸点的不同进行分离，A项错误；升华指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质，即砒霜样品受热使有效成分三氧化二砷变成蒸气(升华)，降温，蒸气凝华成固体，从而达到分离提纯砒霜的目的，B项正确；干馏指煤等在隔绝空气的条件下加强热发生一系列化学变化的过程，砒霜提纯过程中有效成分没有发生变化，C项错误；萃取指用萃取剂将一种物质从其溶液中提取出来的过程，如用苯或四氯化碳萃取溴水中的溴(或碘水中的碘)，D项错误。2．(双选)(2020·泰州高三检测)下列实验中，所采取的分离或提纯方法与对应原理都正确的是()选项目的分离或提纯方法原理A除去Fe(OH)3胶体中的FeCl3过滤分散质微粒的大小不同B除去纯碱中的碳酸氢铵加热稳定性不同C除去淀粉中的葡萄糖过滤葡萄糖溶于水，淀粉不溶于水D分离食用油和汽油分馏食用油和汽油的沸点不同解析：选BD。A项，胶体也能透过滤纸，应用渗析的方法除去Fe(OH)3胶体中的FeCl3；B项，纯碱加热不分解，碳酸氢铵加热易分解生成气体，通过加热可以除去纯碱中的碳酸氢铵；C项，淀粉、葡萄糖都可透过滤纸，应用渗析的方法提纯；D项，食用油和汽油互溶但沸点不同，可用分馏的方法分离。3．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列各组混合物。编号混合物分离方法操作过程(1)从草木灰中提取可溶性物质(2)从乙酸乙酯和乙酸的混合物中分离出乙酸乙酯(3)由乙醇溶液制无水乙醇(4)除去淀粉溶液中的碘化钠答案：编号混合物分离方法操作过程(1)从草木灰中提取可溶性物质溶解、过滤、结晶将草木灰溶于热水中，不断搅拌，然后过滤。若滤液仍浑浊，再过滤，最后蒸发结晶、过滤(2)从乙酸乙酯和乙酸的混合物中分离出乙酸乙酯分液在混合物中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，静置，分液(3)由乙醇溶液制无水乙醇蒸馏加入一定量的生石灰，然后蒸馏(4)除去淀粉溶液中的碘化钠渗析将混合液放入半透膜袋中，并放入流动的蒸馏水中依据物质的物理性质选择恰当分离、提纯方法(1)“固＋固”混合物的分离、提纯(2)“固＋液”混合物的分离、提纯(3)“液＋液”混合物的分离、提纯提升二物质分离、提纯的装置识别4．以下实验装置一般不用于物质分离的是()解析：选D。A为蒸馏，用于互溶而沸点不同的液体混合物的分离；B为渗析，用于胶体的分离；C为过滤，用于不溶固体与液体的分离；D为配制一定物质的量浓度溶液中的移液操作，不用于物质分离。5．下列实验装置图所示的实验操作中，不能达到相应的实验目的的是()解析：选B。B项中温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处。熟记常见物质分离操作中的注意事项(1)过滤中的“3要求”：一贴、二低、三靠。(2)蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。(3)萃取、分液中的“4步操作”：加萃取剂―→振荡放气―→静置分层―→分液。(4)蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。学习任务2物质分离和提纯的化学方法一、除杂“四原则”1．不增：不得引入新杂质。2．不减：尽量不减少被提纯和分离的物质。3．易分：应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。4．易复原：被提纯物质转化后要易被复原。二、除杂操作“四注意”1．除杂试剂要过量。2．过量试剂易除去。3．选择的途径要最佳。4．除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。三、物质分离、提纯常用的化学方法化学方法原理举例沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SO2－4、CO2－3及能形成难溶性碱的阳离子气化法将混合物中的杂质转化为气体CO2－3、HCO－3、SO2－3、HSO－3、S2－、NH＋4等酸化法除去酸式盐中的正盐杂质通入足量二氧化碳使碳酸氢钠溶液中混有的碳酸钠转化为碳酸氢钠碱化法除去正盐中的酸式盐杂质加入适量氢氧化钠溶液使碳酸钠溶液中混有的碳酸氢钠转化为碳酸钠氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2；用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去除去固体碳酸钠中的碳酸氢钠；除去固体氯化钠中的氯化铵水解法(调pH法)加难溶性固体促进离子水解生成沉淀而除去除去CuCl2溶液中的FeCl3，加CuO、Cu(OH)2、CuCO3、Cu2(OH)2CO3等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属做阳极、纯金属(M)做阴极，含M的盐溶液做电解质溶液转化法将杂质转化为被提纯的物质①CO2(CO)：将混合气体通过灼热的CuO；②CO2(HCl)：将混合气体通入饱和NaHCO3溶液；③CO2(SO2)：将混合气体通入饱和NaHCO3溶液；④Na2CO3固体(NaHCO3)：通过加热固体混合物，使NaHCO3分解为Na2CO3；⑤FeCl3溶液(Fe2＋)：向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯气，将Fe2＋转化为Fe3＋1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)用如图1所示装置从KI和I2的固体混合物中回收I2。()(2)用如图2所示装置除去Cl2中含有的少量HCl。()图1图2(3)将混有HCl的CO2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl。()(4)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶。()(5)通过浓硫酸除去SO2中混有的少量SO3。()(6)通过溴水除去乙烯中混有的SO2。()(7)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加入过量盐酸，过滤、洗涤。()答案：(1)×(2)×(3)√(4)√(5)√(6)×(7)×2．(2020·自贡高三模拟)下列有关除杂的实验操作合理的是()A．除去CO2中混有的少量CO：通入适量O2后点燃B．除去O2中少量N2：使气体通过赤热的铜粉C．除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D．除去氧化钠固体中少量的纯碱：加入足量CaCl2溶液，过滤、蒸发、结晶解析：选C。CO2中通入适量O2，少量CO不能燃烧，A错误；将O2和N2通过赤热的铜粉，这样参加反应的将是O2，B错误；碳酸钙与稀盐酸反应，石英即二氧化硅不与稀盐酸反应，再过滤，这样就可以除掉石英中的碳酸钙，C正确；氧化钠会与CaCl2溶液中的水反应，D错误。提升一除杂试剂及方法的选择1．下列有关除杂的实验操作不合理的是()A．