SC 118-1983 鱼粉

SC118—83本标准适用于以鱼、虾、蟹类等水产动物或在鱼品加工过程中所得的鱼头、尾、内脏等为原料，进行干燥、脱脂、粉碎或先经蒸煮、压榨、干燥、粉碎而制成的作为饲料用的鱼粉。1技术要求1.1鱼粉的物理、化学指标鱼粉的物理、化学指标见下表：1.2鱼粉卫生要求1.2.1鱼粉中不得有虫寄生及发霉现象。等级→指标＼项目↓一级品二级品三级品颜色黄棕色黄褐色黄褐色气味具有鱼粉正常气味，无异臭及焦灼味颗粒细度至少98％能通过筛孔宽度为2.8mm的标准筛网蛋白质（％）不低于555045脂肪（％）不超过101214水分（％）不超过121212盐分（％）不超过445砂分（％）不超过445注：①蛋白质系指粗蛋白质。鱼粉中不允许添加非鱼粉原料的含氮物质。②脂肪系指粗脂肪。③盐分系指以氯化钠为代表的氯化物。④砂分系指酸不溶性炽灼残渣。页码，1/9SC118─832006-3-30file://C:\Inetpub\鱼粉中不得有沙门氏菌属或志贺氏菌属（本要求在需要检验时进行检验）。2检验规则2.1取样以最后一道工序能均匀混合一起而后装袋的一批成品，为一个生产批号。按每一个生产批号为基础进行抽取样品，以代表该批号的产品质量。2.1.1取样工具a.鱼粉取样器用不锈钢管或黄铜管制成，见下图：鱼粉取样器b.不锈钢匙容量5ml。c.取样瓶1000ml具磨口瓶塞棕色广口瓶。2.1.2取样方法及数量物理、化学指标检验用样品，每批总数在50袋以下者每袋均抽取，每批总数在50袋以上者抽取袋数不少于50袋。可按堆袋桩脚以X形或W形对各袋抽取。即从袋的侧面左上方开始斜向右下方，从左下方斜向右上方；或从左上方向右下斜，至底部往右上斜，至顶部再如此反复，逐袋或隔袋抽取，并且正反两侧都应抽取到。样品应从每袋中各处抽取，抽出取样器将槽中鱼粉倒入取样瓶，立即盖好瓶塞。页码，2/9SC118─832006-3-30file://C:\Inetpub\每批取样数量须足够供全部物理、化学指标检验及留样用，即不少于500g。2.1.3取样记录样品瓶标签上须写明品名、批号、取样日期及取样人姓名。另外在检验记录薄上还应增加记载取样地点、取样时天气、气温及仓贮情况等。2.2留样从每个生产批号取得的供物理、化学指标检验用样品，须留一份数量上足够做全部物理、化学指标检验各两个数据的留样。留样的样品瓶为棕色瓶，须装满密封保存在阴凉干燥处。2.3检验方法2.3.1待检样品的处理抽取到的样品应尽快进行各项检验。样品充分混和，堆成圆锥形小堆，而后摊平从中央划一十字均分成四份，任取对角两份作为即时检验用，其余对角两份作为留样保存，供观察及复检物理、化学指标用。2.3.2颗粒细度的检验2.3.2.1操作方法精确称取样品100g（称准至0.1g），置于干净的烧杯中。取筛孔隙缝宽度等于2.80mm的标准筛子，用毛刷将样品全部移入筛中，摊平，手工或机械往复振摇，直到每分钟从筛孔通过的试样小于0.1g时为止。2.3.2.2计算按式（1）计算样品的过筛通过率，以百分数表示：2.3.3蛋白质含量的测定本检验方法适用于粗蛋白质的定量。2.3.3.1试剂a.无水硫酸钾：化学纯；b.硫酸铜（CuSO4·5H2O）：化学纯；c.浓硫酸：化学纯，比重1.84；   过筛通过率＝〔（W－m）/W〕×100……………………………………（1）式中：m──残留在筛网上的样品重量，g；W──样品重量，g。页码，3/9SC118─832006-3-30file://C:\Inetpub\％氢氧化钠溶液：以化学纯氢氧化钠配制；e.锌屑：化学纯；f.无釉瓷片或玻璃珠；g.0.1N硫酸标准溶液：以分析纯硫酸配制，标定至四位有效数；h.0.1N氢氧化钠标准溶液：以分析纯氢氧化钠配制，标定至四位有效数；i.甲基红-次甲蓝混合指示剂：0.2g甲基红、0.1g次甲蓝溶解于95％乙醇100ml中。2.3.3.2操作方法使用凯氏（kjeldahl）定氮装置。精确称取样品1g（称准至0.001g），置于800ml凯氏烧瓶中，加入无水硫酸钾15g、硫酸铜1g，而后小心地加入浓硫酸25ml，缓慢加热，尽量减少起泡，待泡沫消失后加大火力至沸腾，消化至溶液澄明无黑点，并呈蓝绿色，再继续加热2h，放冷，小心加入蒸馏水250ml，再放冷。将蒸馏装置中冷凝器的上端与氮气球出气端连接，下端插入已盛有精确量取100ml0.1N硫酸标准溶液及4滴甲基红-次甲蓝混合指示剂的500ml锥形瓶中液面下至少1cm（为保持此深度可将锥形瓶斜放），并开启冷凝水。凯氏烧瓶口配以装置好分液漏斗并与氮气球进气端相连接的瓶塞，向凯氏烧瓶中加入锌屑约1.5g，无釉瓷片数小片或玻璃珠数粒，塞好瓶塞，检查蒸馏装置中各接口应密闭不漏气，而后加入40％氢氧化钠溶液120ml，轻轻摇动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀。加热蒸馏1～1.5h左右，至馏出的水汽明显冲击锥形瓶内液体（一般约馏出瓶内1/2左右的溶液），将冷凝器离开液面继续蒸馏1min，然后停止加热，用少量蒸馏水冲洗冷凝器下端外壁，洗液并入锥形瓶。过量的硫酸标准溶液用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至恰好呈绿色为止。同时做一空白试验，除不加样品外，从消化开始操作完全相同。2.3.3.3计算按式（2）计算蛋白质的含量：2.3.4水分含量的测定     蛋白质的百分含量＝〔（v1－v2）×N×0.014×6.25/W〕×100……………………（2）式中：V1──空白试验所耗用氢氧化钠标准溶液的量，ml；V2──样品所耗用氢氧化钠标准溶液的量，ml；N──氢氧化钠标准溶液的当量浓度；W──样品重量，g；0.014──氮的毫克当量；6.25──氮与蛋白质的换算系数。页码，4/9SC118─832006-3-30file://C:\Inetpub\本项检验有常压干燥法与减压干燥法两种，两种方法均适用。如有争议，以减压干燥法为准。2.3.4.1操作方法将称量瓶连盖同时放入烘箱中，103±2℃烘30min，移入干燥器中冷却至室温，而后盖好称重（称准至0.001g）。2.3.4.1.1常压干燥法：以上法干燥至恒重的称量瓶精确称取样品5g（称准至0.001g），称时带盖。去盖（瓶盖仍放在干燥器中），将样品在瓶底摊开，移入普通烘箱中，103±2℃下烘干3h，取出后迅速移入干燥器中冷却至室温（一般需30～40min，视气温而定），加盖称重；再如以上条件烘1h，冷却，称重，重复此操作，直至前后两次重量差不超过0.002g。含油脂高的样品后一次重量增加时，则应以前一次的重量计算。2.3.4.1.2减压干燥法：精确称取样品及处理如上法，将去盖的样品称量瓶移入真空干燥箱中，在95～100℃真空度不低于660mmHg（即绝对气压为100mmHg以下）的条件下干燥6h，解除真空时放入的空气应通过浓硫酸洗气瓶干燥装置，并缓缓放入。干燥箱打开后样品称量瓶迅速移入干燥器中冷却至室温（一般需30min左右），加盖称重；再如以上条件真空干燥1h，冷却，称重；重复此操作，直至前后两次重量差不超过0.002g。2.3.4.2计算按式（3）计算水分的含量：2.3.5脂肪含量的测定本检验方法适用于粗脂肪的定量。2.3.5.1试剂a.无水乙醚：分析纯，不含过氧化物及乙醇；b.无釉瓷片。2.3.5.2操作方法使用索氏（Soxhlet）脂肪抽提器。盛样品的滤纸筒的高度应在放入抽提筒内时低于抽提筒侧虹吸管顶部下方5mm的高度线以下。抽提脂肪前及回收溶剂后的烘干，常压干燥法及减压干燥法均适用。如有争议，以减压干燥法为准。精确称取样品5g（称准至0.001g），将其移入预先在103±2℃烘干1h的滤纸筒内，在普通烘箱中103±2℃下烘干3h；或采用测定水分后的样品（记取其测定水分前的重量）置于干 水分的百分含量＝〔（G1－G2）/（G1－G0）×100………………………………（3）式中：G0──称量瓶（连盖，下同）重量，g；G1──干燥前，称量瓶加样品重量，g；G2──干燥后，称量瓶加样品重量，g。页码，5/9SC118─832006-3-30file://C:\Inetpub\燥的滤纸筒内，而后移入索氏脂肪抽提器的抽提筒中，抽提器下连接已干燥至恒重（称准至0.001g）的脂肪瓶（瓶内预置几片干净的无釉瓷片，并一起与脂肪瓶干燥至恒重），脂肪瓶中盛有无水乙醚约100ml。全部装置连接好后，放在水浴锅上加热，控制温度使每小时能虹吸15次，抽提6h。抽提完毕，取出滤纸筒；利用抽提器回收全部乙醚。而后将脂肪瓶取下，外部揩擦干净，用常压干燥法或减压干燥法使残留的溶剂挥发至尽。常压法：将脂肪瓶连同抽出物在普通烘箱中103±2℃下烘干1h，取出后迅速移入干燥器中冷却30min，称重；再如以上条件烘30min，冷却，称重；重复此操作，直至前后两次重量差不超过0.002g。如后一次重量增加，则应以前一次的重量计算。减压法：将脂肪瓶连同抽出物移入真空干燥箱中，在75±2℃真空度不低于660mmHg（即绝对气压为100mmHg以下）的条件下干燥30min。解除真空时放入的空气应通过浓硫酸洗气瓶装置，并缓缓放入。干燥箱打开后取出脂肪瓶迅速移入干燥器中冷却30min，称重；再如以上条件真空干燥30min，冷却，称重；重复此操作，直至前后两次重量差不超过0.002g。2.3.5.3计算       按式（4）计算脂肪的含量：2.3.6盐分含量的测定本检验方法适用于氯化物的定量（以氯化钠为代表）。2.3.6.1试剂a.浓硝酸：分析纯，比重1.38～1.42；b.0.1N硝酸银标准溶液：以分析纯硝酸银配制，标定至四位有效数；c.0.1N硫氰酸铵标准溶液：以分析纯硫氰酸铵配制，标定至四位有效数；d.铁铵矾指示剂：以分析纯硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2·12H2O〕25g溶于20ml浓硝酸及230ml蒸馏水，煮沸，放冷备用。2.3.6.2操作方法精确称取样品5g（称准至0.001g），置于250ml锥形瓶中，再精确量取0.1N硝酸银标准溶液50ml加入此锥形瓶中，再加入浓硝酸20ml。以上加热至微微沸腾，经15min，放冷至室温。而后加入50ml蒸馏水及5ml铁铵矾指示剂（硫酸铁铵指示剂），以0.1N硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银，至呈现淡棕色而不消失为止。同时做一空白试验，除不加样品外，其余加入的试剂和操作完全相同。  脂肪的百分含量＝〔（G1－G2）/W〕×100………………………………（4）式中：G1──脂肪瓶加抽出物重量，g；G2──脂肪瓶重量，g；W──样品重量，g。页码，6/9SC118─832006-3-30file://C:\Inetpub\计算按式（5）计算盐分的含量：2.3.7砂分含量的测定本检验方法适用于酸不溶性炽灼残渣的定量。2.3.7.1试剂15％盐酸：以分析纯盐酸（浓度36％～38％）配制。2.3.7.2操作方法将预先用稀盐酸煮过1～2h并洗净的50ml瓷坩埚在550～600℃高温炉中加热30min，稍冷后取出，在干燥器中冷却30min，精确称重至0.001g。精确称取样品5g（称准至0.001g），置于坩埚中，先在电炉上逐步加热，使样品充分炭化，而后将坩埚移入高温炉中，550～600℃下烧灼4h，至颜色变白。如仍有炭粒，在高温炉中继续加热1h；如仍有可疑黑点存在，则放冷后用水弄湿，在103±2℃烘箱中烘干，而后再移入高温炉中烧灼1h。稍冷后取出，在干燥器中冷却30min。坩埚中加入15％盐酸50ml，移至300ml的烧杯中，并用少量蒸馏水充分冲洗坩埚，洗液并入烧杯小心加热煮沸30min。用无灰滤纸趁热过滤，并用热蒸馏水洗净至流下洗液不呈酸性为止。而